SN 0335-1995 出口鳗鱼中吡咯嘧啶酸残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0335一95出口鳗鱼中毗咯呛咤酸残留量-检验方法Methodforthedeterminationofpiromidicacidresiduesineelforexport1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口鳗鱼中毗咯喃咤酸残留量sN0335一95检验方法Methodforthedeterminationofpiromidicacidresiduesineelforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出

2、口鳗鱼中毗咯啼吮酸残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口鳗鱼(活鳗和烤鳗)中毗咯嗜咤酸残留量的检验。2抽样和制样21检验批烤鳗以不超过2000件为一检验批。活鳗以同一养鳗池同一规格为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地(养鳗场)、规格和等级等。2,2抽样数量2-2-，烤鳗批量，件最低抽徉数，件1-100041001-200062.2.2活鳗每一检验批抽取活鳗两条。2.3抽样方法2.3.1烤鳗按2.2.1规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少抽取一条作原始样品，原始样品总量不少于1kg，放入洁净容

3、器内，加封后标明标记，及时送交实验室。2.3.2活鳗按2.2.2规定的抽样数量随机抽取，标明标记，及时送交实验室。2-4试样制备从每条原始烤鳗样品中取出部分代表性样品(每条活鳗样品将其窒息，开膛去除内脏后切碎)，放入组织捣碎机中捣碎，充分混匀后按四分法缩分出不少于200g试样，装入洁净的容器内，加封，并标明标记。2-5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注在抽祥及制样的操作过程中，必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准1995-11一01实施ISlv0335一95测定方法3.1方

4、法提要用三氯甲烷一甲醇提取试样中的毗咯咯吮酸，于提取液中加入缓冲溶液进行液液分配。蒸干三氯甲烷层，残渣用乙睛、正己烷溶解后，用氯化钠水溶液进行液液分配，水相用二氯甲烷提取，蒸干二氯甲烷层，其残留物用甲醇一水一乙睛溶解，供HPLC测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯。水指蒸馏水。3.2.1乙睛:色谱试剂(液相色谱专用)。3.2.2甲醇:色谱试剂(液相色谱专用)。3.2.3三氯甲烷:经重蒸馏。3.2.4二氯甲烷:经重蒸馏。3.2.5正己烷:经重蒸馏。3.2.6氯化钠。3.2.7柠檬酸。3.2.8氢氧化钠。3.2.9硼酸。3

5、.2-10无水硫酸钠:640℃灼烧4h>贮于干燥器内备用。3.2-11十二烷基磺酸钠。3.2-12磷酸氢二钠。3.2-13缓冲溶液(pH3):将。.1mol/L柠檬酸158.9mL和。.2mol/I磷酸氢二钠41.1mL混合配制。3.2-14硼酸缓冲溶液(pH10.0):取硼酸6.183g溶于约600mL水中，用1mol/L氢氧化钠溶液调整pH为10.0后加水定容至1L.3.2-15毗咯om酸标准品:纯度)990003.2.16毗咯ev酸标准液:准确称取毗咯咙吮酸10.0mg，溶于100mL4酸缓冲液(pH10.0)中配成。.100mg/L的储

6、备液。根据需要用甲醇一水一乙睛(4+5+2)稀释配制成适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1高速均质器:3000r/min,13.2离心机:3000r/min,13.3振荡器。3.3-4旋转蒸发器。3.3.5液相色谱仪配有紫外检测器。3.3.6微量注射器:100uL,I4测定步骤3.4.1提取和净化称取试样5.0g精确至。.1g),置于均质器中，加人无水硫酸钠10g及三氯甲烷一甲醇(2+1)混合液100mL，均质1min,3000r/min离心10min后，将提取液转入500mL分液漏斗中。于残留物中再加三氯甲烷一甲醇(2+1)混合液

7、75mL，同样操作。合并提取液。加入缓冲液(pH3)50mL，振摇5min,静置分层，取下层。于上层中加入三氯甲烷40mL，同样操作。合并下层溶液。用旋转蒸发器浓缩至干。将残留物用乙睛10mL及正己烷50mL移人预先加人2%氯化钠溶液100mL的500mL的分液漏斗中，振摇10min，静置分层，取下层置于另一分液漏斗中。于上层中再加入乙腊10mL，振摇5min后，静置分层。合并下层溶液，再振摇5min，静置分层，弃去上层溶液。于下层溶液中加人二氯甲烷50mL，振sN0335一95摇10min。静置分层，取下层二氯甲烷。上层再用二氯甲烷50mL作

8、同样操作。合并二氯甲烷层并使其全部通过装有59无水硫酸钠柱，滤人蒸馏瓶中，用旋转蒸发器将二氯甲烷层浓缩至干。加入甲醇一水一乙睛(4+5+2)1.0mL