SN 0690-1997 出口禽肉中乙胺嘧啶残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0690一1997出口禽肉中乙胺吻0'}-?残留量检验方法Methodforthedeterminationofpyrimethamineresiduesinpoultrymeatforexport1997一12一01发布1998一04一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布sN0690一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考

2、国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对禽肉中乙胺嗜吮残留量的最高限量和本标准测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖北、湖南和江西进出口商品检验局。本标准主要起草人:邵俊杰、袁智能、聂洪勇、孙保国、施小珊。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中乙胺唾咤残留量检验方法sx0690一1997Methodforthedeterminationofpyrimethamineresiduesinpoult

3、rymeatforexport范围本标准规定了出口禽肉中乙胺啼吮残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口冻鸡中乙胺啼吮残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-25126-1005101-25010251^-50015501^1000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中抽取一袋作为原始样品。总量不少于2kg，装入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。如每件中无小包装，或有小包

4、装但重量超过2kg者，则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样.混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从混合原始样品中取出部分有代表性的样品，将可食部分放入捣碎机中捣碎均匀，充分混匀。用四分法缩分出不少于500g，装入清洁的容器内作为试样，加封后，标明标记。25试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法方法提要用乙腊一三氯甲烷提取试样中残留的乙胺啥陡，提取液经蒸干后，用硫酸钠水溶液浸出，用正己烷提中华人民共和国国家进出口商品

5、检验局1997-12-01批准1998一04一01实施ISN0690一1997取净化。水相再用乙睛一三氯甲烷提取，提取液蒸干后，用流动相溶解残渣，溶液供高效液相色谱法(HPLC)测定，外标法定量.3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙睛;HPLC级。3.2.2甲醇;HPLC级。3.2.3冰乙酸.3.2.4正己烷。3.2.5无水硫酸钠。3.2.6乙睛一三氛甲烷(10十1)混合液。3.2.7乙睛一三敏甲烷(1+2)混合液。3.2.8硫酸钠水溶液:looo(m/v),3.2.9硫酸钠水溶液:2%(m/v),3.2.10乙胺啼吮标准品:纯度)ssyo,3.2.们

6、乙胺PM标准溶液:准确称取100mg乙胺嗜陡标准品，用甲醇溶解并定容至100mL，配成浓度为1.00mg/mL标准储备液。根据需要由标准储备液用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2捣碎机。3.3.3快速混匀器或匀浆机。3.3.4多功能微量化样品处理仪，或相当者。3.3.5离心机:4000r/min,3.3.6超声波发生器。3.3.7微量可调移液管;40^-100pL,200-1000pL,3.3.8离心管:15mL,3.3.9微量进样器:20pL,3.3.10尖嘴吸液管。3.4测定步骤3.4.1提取和净化称取约2g试样

7、(精确至。.01g)，置于15mL离心管内，加入。.5mL10%硫酸钠水溶液和5mL乙睛一三氯甲烷(1。十1)混合液。在快速混匀器上剧烈混合成匀浆，以提取乙胺嗜吮。其后，以3000r/min速度离心3min。用尖嘴吸液管将上清液转入第二支15mL离心管内，再用2mL乙腊一三氯甲烷(10+1)混合准提取残渣，离心3m恤，提取液并入第二支离心管。将该离心管置于多功能微量化样品处理仪上，于40℃以下蒸发至干。向残渣中加入1mL