SN 0501-1995 出口禽肉中拉沙里菌素残留量检验方法.pdf

《SN 0501-1995 出口禽肉中拉沙里菌素残留量检验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0501一95出口禽肉中拉沙里菌素残留量检验方法Methodforthedeterminationoflasalocidresiduesinpoultrymeatforexport1995一11一28发布1996一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中拉沙里菌素残留量检验方法SN0501一95Methodforthedeterminationoflasalocidresidues恤poultrymeatforexpo

2、rt主匆内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中拉沙里菌素残留量检验的抽样和制样及液相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中拉沙里菌素残留量的检验。抽样和制样检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-2526-1001n101^-25011巴止J251^500，工了上501-1000n01001^2500‘2.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg，放入清洁容器内

3、，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备从每袋原始祥品中取部分有代表性样品，将可食部分放人高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于5oog试样，装入洁净容器中，加封后，标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3，方法提要样品中的拉沙里菌素经用乙睛提取，提取液用正己烷洗涤后，用配有荧光检测器的液相色谱仪测中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11一28批准1996-01一01实施SN0501一95定，

4、绘制标准曲线法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1乙睛:重蒸馏。3-2.2正己烷:重蒸馏。3.2.3四氢吠喃:重蒸馏。3.2-4浓氨水。3.2.5甲醇:重蒸馏。3-2.6氮气。3.2.7流动相A液:取四氢吠喃150mL、甲醇30mL,浓氨水lOmL、正己烷810mL，在分液漏斗中充分混合，静置分层约1h，弃去下层。B液:取四氢吠喃150mL、甲醇30mL、正己烷820mL，在量筒中充分混合。取3份A液加1份B液，在棕色瓶中充分混合，作为流动相。3.2.8流动相饱和的水:将100m

5、L流动相与50mL水于250mL分液漏斗中混合，用力振摇40s，静置分层，移出下层待用。现用现配。3.2.9拉沙里菌素钠标准品:纯度)99%,3.2.10拉沙里菌素标准溶液:准确称取100.Omg拉沙里菌素，用少量四氢映喃溶解，并用四氢吠喃稀释，配成浓度为1.Omg/mL的标准储备液。用流动相分别稀释成20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL的拉沙里菌素标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪并配有荧光检测器。3.3-2自动进样器或50(.L微量进样器。3-3-3全玻璃蒸馏装置。3.3

6、.4均质器:500mL均质杯。3.3.5离心机。3.3.6离心管:30mL,5OmL，具塞，带刻度;250mL,3.4测定步骤3.4.，提取称取约1她试样(精确至0.1g),置于500mL均质杯中，加入40mL乙睛，均质2min，然后全部移人250mL离心管中。在离心机上以2500r/min离心20min。离心后，取上清液23mL于50mL离心管中，加入23mL正己烷，剧烈振摇20s。再在离心机上以2000r/min离心20min，记录下层乙睛的体积(B)。吸出上层正己烷弃去，取下层乙睛20mL,置于30mL离心管中，

7、于60℃水浴中，在氮气流下吹至近干加1.OmL用流动相饱和的水，旋摇20s。再加入2.OmL流动相，混合20s，在离心机上以2500r/min离心20min，上清液供液相色谱测定。3.4.2测定3.4-2.1色谱条件a.色谱柱:硅胶色谱柱(Hypersil79916SI，或相当者)，5pm,100mmX4.6mm(id);两个柱串联;b.流动相:A液一B液(3.2.7);c.流速:1.5mL/min;d荧光检测器:激发波长310nm，发射波长430nm;e进样量:50pLo3.4.2.2色谱测定Sx0501一95用流动

8、相平衡至系统稳定，分别取20ng/mL,50ng/mL,l00ng/mL,200ng/mL浓度的标准工作液50gL，进行色谱测定。以峰面积对应进样浓度绘制标准曲线。取样液5如L进行色谱测定。在上述条件下，拉沙里菌素的保留时间约为1.7min,I5空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。I6结果的计算和表述用色谱数据处理机或按下式