sn - 出口禽肉类中氨丙嘧啶残留量检验方法 薄层扫描法

《sn - 出口禽肉类中氨丙嘧啶残留量检验方法 薄层扫描法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、SN0276-1993出口禽肉类中氨丙嘧啶残留量检验方法薄层扫描法叫:己·中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN027<6-93出口禽肉中氨丙嘻口比q定残留量检验方法薄层色谱法Methodforthedeterminationofamproliumresiduesinpoultrymeatforexport-Thinlayerchromatography1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国迸出口商品检验行业标准出口禽肉中氢丙嘻E比喧残留量检验方法薄层色谱法Methodforthedetermi

2、nationofamproliumresiduesinpouItrymeatforexport-Thinlayerchromatography1主题内容与适用范围SN027<6?6?93本标准规定了出口禽肉中氨丙喘口比院残留量的抽样、制样和薄层色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中氨丙唔毗院残留量检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1;-'2512<6;-'1005101;-'25010251;-'

3、;50015501;-'1000171001;-'2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放入洁净容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混合，用四分法缩分出不少于500g。装入洁净容器内，加封后标明标记。2.5试样保存将试祥于一18.C以下冷冻保存。注2在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要用三氯乙酸溶液

4、提取试样中的氨丙暗毗睫。提取液经碱性氧化铝柱净化，用氯化伺盐酸溶掖洗脱中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1SN027<6-93日，在碱性条件下加入硝酸银和铁氧化饵溶液，使衍生成荧光物质.于薄层板分离，用;军层扫描仪测定。3.2试剂和材料所用试剂除注明外，均为分析纯，7)<为蒸馆水。3.2.1三氯乙酸溶液:5%。称取5g三县乙酸.溶于100mL水中。3.2.2氧化饵盐酸溶液:25%。称取25g氟化饵‘溶于0.1mol/L盐酸使成100mL。如析出结晶·则加温使之完全需解。3.2.3铁氟化押溶液:2%。称取2

5、g铁氟化梆CK3Fe(CN)ρ，榕于100mL水中。转移至棕色瓶中，于冰箱中保存。3.2.4硝酸银榕液:2%。称取2g硝酸银，溶于100mL水中。转移至棕色瓶中，-t二冰箱中保序。3.2.5氢氧化铀溶液:30%、]0%。称取30g、10g氢氧化制，分别榕于100mL水中o3.2.<6异丁醇:优级纯。3.2.7氧化铝:碱性，层析用，lOO~200日。3.2.8无水硫酸纳:<650.C灼烧4h，置干燥器内备用。3.2.9高效薄层板:薄层层中斤用硅胶G板，5cmX10cm,10cmXI0cm，层厚0.25mmo3.2.10展开剂:口比院-异丁醇-水(<6<6十17

6、十17)。3.2.11氨丙略毗睫标准品:纯度二三991L3.2.12氨丙唔口比晓标准j容液:精确称取氨丙略目比昵标准品10.0mg于小饶杯中.用水溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释定容。此做为标准储备溶液，浓度为20.0μg/mLc用移液管移取此前液5mL于另一容量瓶中，加水稀释至500mL。此为标准工作榕液.浓度为O.2问/mL。3.3仪器和设备3.3.1荧光分光光度计，配有薄层扫描装置，或薄层扫描仪。3.3.2高速组织捣碎机。3.3.3振荡器:往复式。3.3.4离心机:3000r/min03.3.5旋转蒸发器。3.3.<6紫外灯:100~125W，滤光

7、片3<65nm。3.3.7层析缸。3.3.8自动点样仪。3.3.9微量注射器:5μL、10μL、20μL、50μLo3.3.10锥形瓶:具塞，250mL。3.3.11离心管:具塞带刻度，50mLo3.3.12量筒:50mL,100mLo3.3.13蒸发皿:50mL、100mL。3.3.14层析柱:20cmX1cm(id)玻璃柱，下具活塞。底部装少许脱脂棉，装约3~5g碱性氧化铝。3.3.15恒温水浴锅。3.3.1<6瓷研钵。3.3.17样品瓶:棕色，3mLo3.4测定步骤3.4.1提取和净化取经绞碎?昆匀的试样20g(精确到O.1g)于资研钵中，加40g无水

8、硫酸制.研磨脱水，转移至250mL锥形瓶中。准确加入