sn - 出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量检验方法

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1、SN0221-1993出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量检验方法!lN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0221-93出口禽肉中磺肢甲氧嘻喧、磺胶喳口恶琳残留量检验方法Methodforthedeterminationofsulfamonomethoxineandsulfaquinoxalineresiduesinpoultrymeatforexport1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中磺眩甲氧嘻哇、磺眩喳唔团体残留量检验方法MethodCorthedeterminati

2、onoCsulCamonomethoxineandsulCaquinoxalineresiduesinpoultrymeatCorexport1主题内容与适用范围SN0221-93本标准规定了出口禽肉中磺胶甲氧唔咙、磺胶哇略琳残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中磺胶甲氧唔咬、磺胶噎嗯琳残留量的检验g2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-2526-100101-25010251-50015501-1000171001-2500202.3抽

3、样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g(或一袋〉作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室.2.4试祥制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试佯。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。2.5样品保存将试样于18;C以下冷冻保存。注在抽样及制样过程中·必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，3测定方法3.1方法提要试样Jlj乙腊提取。提取液经浓缩，如盐酸溶液及乙重建-18><#004699'>E己烧(1十1)混合液进行净化，经

4、净化后溶液用氢氧化纳溶液调节pH至ι0-8.5.加乙酸乙醋反提取;以重氮甲烧甲黯化，用配有电子俘获检测器中华人民共和国国家迸出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施SN0221-93的气相色谱仪测定.外标法定量。3-2试剂和材料3-2.1乙睛ε分析纯，重蒸饵，收集81-82.C馆分.3.2.2正己烧2分析纯，重蒸锢，收集67-69.C馆分.3-2.3乙酸乙酷:分析纯，重蒸馆，收集76-78 ><>039;C馆分。3.2.4丙嗣z分析纯。3.2.5乙隧2分析纯，重蒸饵，收集33-34.C馆分.3.2.6磷酸二氢何溶液，1mol/L.取磷酸二氢何〈优级纯)1

5、36g.溶于蒸馆水，定容至1000mL。3.2.7无水硫酸纳2分析纯，经650&#<>039;C灼烧4人置于密封容器内备用。3.2.8氧化饷g优级纯。3.2.9重氮甲烧-乙能溶液2将装有氢氧化饵水溶液(6g/10mL)、35mL乙醇(分析纯)及10mL乙酷的混合液的烧瓶置于70&#<>039;C水浴上，边用磁力搅拌器搅拌边通过漏斗滴下N一甲基-N-亚硝基-对甲苯硫酸胶(分析纯)的乙酷溶液(21.5g/140mL).进行蒸馆。接收器为置于冰浴中的两个100mL烧瓶。于第二个烧瓶中加入乙隧10mL.以捕集从第一个烧瓶中逸出的气体重氮甲烧子乙酿中.蒸馆结束后将蒸馆液合并，在70&#<>

6、039;C水浴上再重新蒸馅4次，蒸馆液即为重氮甲烧-乙隧溶液。此液密闭置于冰箱中，可保持一个月稳定。当心·重氮甲饶有毒.可引起特异性过敏，而且易引起爆炸，配制重氮甲烧试剂、甲酶化或蒸发应在通风橱中进行.重氮甲烧榕被应贮于冷冻器内，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光下.3.2.10磺胶甲氧啼睫标准品z纯度注99%.3.2.11磺胶喳曙琳标准品:纯度~99%。3-2.12标准溶液，0.1mg/mL。分别准确称取10.0mg的磺胶甲氧略览和磺胶喽略琳标准品，用约10mL乙腊溶解并月1乙精准确定容至100mL.摇匀，为标准储备液.根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。3.3仪器和设备

7、3.3.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器和毛细管柱上进样器。3.3.2高速组织姆碎机。3.3.3振荡器。3.3.4旋转蒸发器。3.3.5恒温水浴锅。3.3.6全玻璃系统蒸馆装置。3.3.7微量注射器，10μL.3.3.8氮气:纯度二月9.99%。3.4测定步骤3.4.1提取取经绞碎I昆匀的试样约10g(精确3日IJo.01g)于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙脯，于振荡器上提取30mm.用中速定量滤纸将乙精提取液过滤于250mL蒸发瓶中，并用30mL乙腊分三次洗涤残渣。然后