饲料中磺胺二甲嘧啶-磺胺六甲氧嘧啶-磺胺氯哒嗪-磺胺甲恶唑的检测方法

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1、饲料检测《饲料工业》·2005年第26卷第20期饲料中磺胺二甲嘧啶、磺胺六甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑的检测方法姜兆兴曹旭李智瑾摘要试验的目的是建立测定饲料中磺胺二甲嘧啶、磺胺六甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑含量的反相高效液相色谱方法。以ZorbaxSB-C18为色谱柱；乙腈-冰乙酸-水（18+1+81）为流动相；紫外检测波长为285nm；柱温为40℃；进样量为10μl。结果表明，线性在20～160mg/kg良好，平均回收率较高；检测限达到10mg/kg。该法准确度高、精密度好、简便快速。关键词反相

2、高效液相色谱;饲料;磺胺甲恶唑;磺胺氯哒嗪;磺胺六甲氧嘧啶;磺胺二甲嘧啶中图分类号S816.17DeterminationofSulfamethazine,Sulfamonomethoxine,SulfachloropyridazineandSulfamethoxazoleinFeedbyRP-HPLCJiangZhaoxing,CaoXu,LiZhijinAbstractToestablishaRP-HPLCmethodfordeterminationofsulfamethazine,sulfamono

3、methoxine,sulfachloropyridazineandsulfamethoxazoleinfeed.SamplesweredeterminedbyRP-HPLConaZorbaxSB-C18columnwithamixtureofacetonitrile-glacialaceticacid-water(18+1+81)asmobilephaseandUVdetectionat285nmandcolumntemperatureat40℃.Results:linearitywasgoodinth

4、erangeof20～160mg/kg,theaveragerecoverywashighandthedetectionlimitwas10mg/kg.Themethodisrapid,simpleandaccurate.KeywordRP-HPLC;feed;sulfamethazine;sulfamonomethoxine;sulfachloropyridazine;sulfamethoxazole磺胺类药物是一类用于预防和治疗细菌感染性文中所采用的方法具有适用范围更广、检测限更低疾病的化学治疗药物。

5、由于磺胺类药物抗菌谱较广,(10mg/kg)、定量结果更准确的特点。对脑膜炎球菌、大肠杆菌、变形杆菌、痢疾杆菌、肺炎1测定方法杆菌、鼠疫杆菌等作用明显,因此,其作为畜禽饲料药1.1原理物添加剂被广泛应用于防治畜禽的球虫病、血冠病、用乙腈-氯仿混合溶剂提取饲料中磺胺甲恶唑、霍乱及伤寒等病症,是国家允许使用的广谱抗菌药磺胺氯哒嗪、磺胺六甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶,经离物。文献报道的检测方法有GC-MS(气相色谱-质谱心、浓缩、过滤等步骤后用具有紫外检测器的高效液法)法和AOAC发布的紫外分光光度法,但因国内饲相色

6、谱仪在285nm处检测,外标法定量。料目前添加组分较复杂,检测者对饲料情况是未知1.2试剂和材料的,所以难以确定用哪一个方法。本实验室在研究这乙腈(分析纯)、氯仿(分析纯)、无水硫酸钠(分析些方法的基础上经过反复试验建立了用液相色谱测纯),色谱用水为符合GB/T6682规定的一级水。定饲料中磺胺甲恶唑、磺胺氯哒嗪、磺胺六甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺六甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺磺胺二甲嘧啶的方法。虽然国内已有人尝试采用液相胺甲恶唑为标准品,纯度﹥99%。色谱检测饲料中磺胺类药物的方法,但经过比较,本准确称取4

7、种磺胺标准品各40mg,分别加入到100ml容量瓶中,用乙腈溶解,并用乙腈稀释定容,混匀,制成浓度为400μg/ml的标准储备液,置4℃冰箱中避光保存,有效期1个月。姜兆兴，赤峰出入境检验检疫局，助理工程师，024000，内蒙古赤峰市昭乌达路钟楼14号。1.3仪器和设备曹旭、李智瑾，单位及通讯地址同第一作者。液相色谱(紫外检测器)(Agilent1100)、均质器、收稿日期：2005-06-20旋涡振荡器、分析天平(感量为0.0001g和0.01g)、离46姜兆兴等：饲料中磺胺二甲嘧啶、磺胺六甲氧嘧啶、磺

8、胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑的检测方法饲料检测心机(4000r/min)、高速台式离心机(16000r/min)、氮标法定量见图1。吹仪、微量可调移液器、针头过滤器(配孔径为0.45μm微孔滤膜)。1021.4测定步骤1.4.1提取及净化）81U3A称取2.00g均匀试样,放入20ml离心管内,加入m64（5%硫酸钠水溶液8ml和乙腈-氯仿混合溶剂(10+1)高峰46ml。在旋涡振荡器上剧烈混合成匀浆,以提取磺胺,准然后离心5min(