SBT10388-2004畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定.pdf

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1、ICS67.120X04备案号:14169-2004中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T10388-2004畜禽肉中磺胺二甲AMHit磺胺甲A=;,哇的测定Determinationofsulfamethazineandsulfamethoxazoleinmeatoflivestockandpoultry2004-08-04发布2004-09-01实施中华人民共和国商务部发布SB/T10388-2004月U吕本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

2、、河北省疾病预防控制中心参加起草本标准主要起草人:杨祖英、金社胜、刘震、宋书锋、韩会新、张新玲、刘文娟、王贵际。本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。SB/T10388-2004畜禽肉中磺胺二甲啥咤、磺胺甲PE4的测定范围本标准规定了用高效液相色谱法测定畜禽肉中磺胺二甲呛吮.磺胺甲w哇的残留量。本标准适用于畜禽肉中磺胺二甲嗜陡.磺胺甲嗯哇的测定。2原理样品中磺胺二甲喃吮、磺胺甲唔噢经乙睛+三氯甲烷(lov-}1V)提取后，又经过液一液分配转人水层进行净化后，用紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3试荆和材料

3、以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。3.1乙睛(优级纯，作流动相用)。3.2甲醇(优级纯)。3.3正己烷。3.4三氯甲烷。3.5乙睛+三氯甲烷(lov十1V).3.6乙睛+三氯甲烷(2V+1V)o3.7硫酸钠。3.8硫酸钠溶液:2%水溶液(质量浓度)。3.90.01mol/L磷酸盐缓冲液:3.58g磷酸氢二钠+1.56g磷酸二氢钠，用水溶解并定容至1000mL摇匀后，通过。.45lcm微孔滤膜过滤。3.10冰乙酸。3.11标准品:纯度)99%.3.11.1磺胺二甲喃吮3.11.2磺胺甲唔哇。3.12

4、标准溶液3.12.1标准储备液:准确称取磺胺二甲唾陡、磺胺甲蟋哇各10.0mg，分别用乙睛溶解，各移人100mL容量瓶中，并用乙睛稀释定容，摇匀。此溶液浓度各为100pg/mL,贮于冰箱中，有效期3个月。3.12.2混合标准中间液:分别吸取标准储备液各5.0mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。即得含磺胺二甲嗜陡、磺胺甲嗯哇分别为10.0kg/mI的标准中间液。贮于冰箱中，有效期1个月。3.12.3混合标准工作液:分别吸取混合标准中间液0,0.05,0.10,0.25,0.50和1.0m工，分别放人各自的1

5、0mL容量瓶中，各用流动相稀释至刻度，摇匀，即得混合标准工作液，含磺胺二甲嗜咤、磺胺甲唔哇分别为。，0.05,0.10,0.25,0.50,1.00leg/mL的标准系列溶液。SB/T10388-20044仪器和设备4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。4.2旋转蒸发仪。4.3涡流混匀器4.4超声波发生器。4.5旋转蒸发仪。4.6微孔滤膜过滤器5测定步骤5.1试样处理取200g试样绞碎，称取5.0g精确至。.00g)绞碎后的试样，置于塑料试管中，加人约1g硫酸钠，乙睛+三氯甲烷(10V+1V)20mL,超声提取15min

6、,2500r/min离心3min，过滤取滤液于蒸发瓶中，残渣再加乙睛+三氯甲烷(10V+1V)20ml，超声提取15min,2500r/min离心3min，过滤合并滤液于蒸发瓶中，于<40℃水浴旋转蒸发仪上蒸发至干(如果量大，可分两次蒸)。残渣加人2.0mL2%硫酸钠水溶液和3.0mL正己烷，在涡流混匀器上剧烈混合。转入离心管中，4000r/min离心3min,用吸管吸去「层正己烷，并弃去。再用3.0mL正己烷洗水相一次，同法弃去正己烷。向水相中加人30ml一乙睛+三氯甲烷混合溶剂(2V+1V)，于涡流混匀器上剧烈混匀

7、，用吸管吸去上层液并弃去。下层有机相转人蒸发瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至干。准确加人1.0mL流动相溶解残渣，于涡流混匀器上混匀3min通过。.45porn的微孔滤膜过滤。滤液作HPLC分析5.2测定5.2.1液相色谱参考条件a)色谱柱HypersilODS2250mmX4.6mm(内径)，粒径5pm;b)流动相:甲醇+0.01ml/1磷酸盐缓冲液+冰乙酸=25+75+1.1;c)检测波长:270nm;d)流速:1.0ml./min.5.2.2标准曲线依照上述色谱条件，分别进标准工作液各个点。每个标准液进20t}L,

8、测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线，求出回归方程及相关系数5.2.3样品的测定在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液20以，进行HPLC分析。6结果5.1计算将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析，然后按式(n分别计算供试样品中磺胺二甲啼l!;t.磺胺甲n噢的含量c只V又1000(1)阴X1000式中:X-样