SN 0221-1993 出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0221一93出口禽肉中磺胺甲氧CIOw咤、磺胺喳}lr}琳残留量检验方法Methodforthedeterminationofsulfamonomethoxineandsulfaquinoxalineresiduesinpoultrymeatforexport1993门2一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中磺胺甲氧呛咤、磺胺哇ON琳残留量检验方法SN0221一93Methodforthedeterminationofsulfamonomethoxineandsulfa

2、quinoxalineresiduesinpoultrymeatforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中磺胺甲氧PE咤、磺胺唆嗯琳残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中磺胺甲氧啼吮、磺胺喳呼琳残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-25126^1005101一25010251^-50015501^-1000171001^2500202.3抽祥方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原

3、始样品，原始样品总量不少于2kg。放人清洁容器内，加封后，标明标it}，及时送实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试样。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。25样品保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样及制样过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法3‘1方法提要试样用乙睛提取提取液经浓缩，加盐酸溶液及乙醚一正己烷(1+1)混合液进行净化，经净化后溶液用氢氧化钠溶液调节pH至8.0^8.5，加乙酸乙酷反提取二以重氮甲烷甲酷化，用配有电子俘获检测器中华人民共和国国家进出口

4、商品检验局1993-12-28批准1994一05一01实施SN0221一93的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1乙睛:分析纯，重蒸馏，收集81一82℃馏分。3.2.2正己烷:分析纯，重蒸馏，收集67~690C馏分。3.2.3乙酸乙醋:分析纯，重蒸馏，收集7678*C馏分。3.2.4丙酮:分析纯3.2.5乙醚:分析纯，重蒸馏，收集33-34℃馏分。3.2.6磷酸二氢钾溶液:1mol/L，取磷酸二氢钾(优级纯)136g，溶于蒸馏水，定容至1000mL,3.2.7无水硫酸钠:分析纯，经650℃灼烧4h,置于密封容器内备用。3-2.8氯化钠:优级纯。3.2.9重氮甲烷一乙醚溶液:将

5、装有氢氧化钾水溶液(6g/10mL),35mL乙醇(分析纯)及10mL乙醚的混合液的烧瓶置于70℃水浴上，边用磁力搅拌器搅拌边通过漏斗滴下N一甲基一N一亚硝基一对甲苯磺酞胺(分析纯)的乙醚溶液(21.5g/140mL)，进行蒸馏。接收器为置于冰浴中的两个100mL烧瓶。于第二个烧瓶中加入乙醚10mL，以捕集从第一个烧瓶中逸出的气体重氮甲烷于乙醚中。蒸馏结束后将蒸馏液合并，在70℃水浴上再重新蒸馏一次，蒸馏液即为重氮甲烷一乙醚溶液。此液密闭置于冰箱中，可保持一个月稳定。当心:重氮甲烷有毒，可引起特异性过敏，而且易引起爆炸，配制重氮甲烷试剂、甲酷化或蒸发应在通风橱中进行。重氮甲烷溶液应贮于冷冻器内

6、，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光下.3.2.10磺胺甲氧嗜吮标准品:纯度)99%,3.2.11磺胺唆唔琳标准品:纯度)”%。3.2.12标准溶液:0.1mg/mL。分别准确称取10.0mg的磺胺甲氧qpt和磺胺唆嗯琳标准品，用约10mL乙睛溶解并用乙睛准确定容至100mL,摇匀，为标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器和毛细管柱上进样器。3.3.2高速组织捣碎机。3.3.3振荡器。3.3.4旋转蒸发器。3.3.5恒温水浴锅。3.3.6全玻璃系统蒸馏装置。3.3.7微量注射器:10pL.3.3.8氮气:纯度)99.99%

7、.3.4测定步骤3.4.1提取取经绞碎混匀的试样约10g(精确到。.01g)于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙睛，于振荡器上提取30min。用中速定量滤纸将乙睛提取液过滤于250mL蒸发瓶中，并用30mL乙睛分三次洗涤残渣。然后在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，加入3ml,盐酸溶液(6mot/L)浸出。3.4.2净化于上述盐酸溶液中加入20mL乙醚一正己烷(1十1)混合液.振摇1min，