SN 0207-1993 出口肉中丙硫咪唑残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0207一93出口肉中丙硫咪哇残留量检验方法Methodfordeterminationofalbendazoleresiduesinmeatforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉中丙硫咪哇残留量sN0207一93检验方法Methodfordeterminationofalbendazoleresiduesinmeatforexport主肠内容与适用范围本标准规定了出口肉中丙硫咪哇残留量检验的抽样、制样和高压液相色谱测定方法。本标准

2、适用于出口猪肉中丙硫咪哇残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量检验批中的件数最少抽样件数1^25126-1005101~25010251-50015501-1000171001-2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始祥品总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试祥制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g,

3、装入洁净容器内，加封后，标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注:在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3测定方法3.1方法提要2.5g均匀试样于6NHCl中水解，用碳酸钠调节pH)8.0，用乙酸乙酷提取。将丙硫咪哇代谢物和内标反提取到1NHCl内。于Sep-Pak柱中净化后，浓缩至干，残渣重新溶解于流动相中，用具荧光检中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1SN0207一93测器的HPLC进行定量。3.2试剂和材料3.2.15-(丙硫酞-1H苯井咪哇-2-胺:标准品。纯度>”%。3.2.25-(丁硫

4、R)-1H苯并咪哇-2-胺:内标。纯度>”%。3,2.3浓盐酸:分析纯。3.2.4二甲亚9(DMSO):经玻璃仪器蒸馏。3.2.5乙酸乙醋:经玻璃仪器蒸馏。3.2.6甲醇:经玻璃仪器蒸馏。3,2.7甲苯:经玻璃仪器蒸馏。3.2.8乙睛:经玻璃仪器蒸馏。3.2.9二乙醇胺.3.2.10无水碳酸钠:粉末状，分析纯。3.2.11磷酸二氢钾:分析纯。3.2.祀无水磷酸氢二钾:分析纯。3.2.13水:去离子水。3.2.14氮气:纯度i99.99%.3.2.15标准储备溶液3.2.巧门称取10.0mg5-(丙硫酞)-1H苯并咪wO-2-胺于100mL容量瓶内，用DMSO溶解并稀释至刻度(100

5、Fag/mL),3.2-15-2称取10.0mg5-(丁硫酞)-1H苯并咪4-2-胺于100mL容量瓶内，用DMSO溶解并稀释至刻度(100Fag/mL).3.2.16标准工作溶液3.2.16.1移取2.0mL储备溶液(3.2.15.1)及8.0mLDMSO入一15mL具玻塞离心管内，以涡式混匀器混匀，制得20Fag/mL溶液0.2.16.1)(2.5g试样中加入50F

6、5g试样中加人50IsL此溶液，含量相当于200},g/kg),3.2.16.3移取5.0mL工作溶液(3.2.16.2)及5.0mLDMSO入一15mL具玻塞离心管内，以涡式混匀器混匀，制得5Vg/mL溶液(3.2.16.3)(2.5g试样中加入50pL此溶液，含量相当于loopg/kg),3.2.16.4移取1.0mL储备溶液(3.2.15.2)及，.0mLDMSO入一15mL具玻塞离心管内，以涡式混匀器混匀，制得10Kg/mL溶众(3.2.16.4)(2.5g试样中加入50kL此溶液，含量相当于200fag/kg),所有标准溶液均应保存于冰箱内，标准在DMSO溶液中至少可以稳

7、定6个月。因为在此条件下DMSO会发生凝结，所以使用前需要将离心管放于装有温水的烧杯内，使标准溶液重新液化，以涡式混匀器混匀。1，︺d，仪器和设备1，︺.J液相色谱仪并配备荧光检测器。I勺﹂J卜川微量注射器:10KL,50ML.34保护柱:CO:PELLODS,2mm(内径)X5cm.3.5微孔过滤器:。.2Km,0.45Km滤膜‘36玻璃刻度离心管:具磨口塞，15mL.?离心机。SN0207一933.3.了捣碎机.3.3.8吸移管。3.3.9pH计。3.3.10涡式