SN 0709-1997 出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法.pdf

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1、rN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0709一1997口出口肉及肉制口D中双硫磷残留量检验方法Methodforthedeterminationoftemephosresiduesinmeatsandmeatproductsforexport1997一12一01发布1998一04一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布sN0709一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法

2、是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中双硫磷的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A和附录B均为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中国进出口商品检验技术研究所负责起草。本标准主要起草人:刘瑜、王超。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法sN0709-1997MethqdforthedeterminationoftemephosresiduesInmeatsandmeatproductsforexport

3、1范围本标准规定了出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱测定及质谱确证方法。本标准适用于出口猪肉中双硫磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1一25126-1005101一25010251一50015501一1000171001一2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg,放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2

4、kg者，可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100go混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取混合原始样中取出有代表性样品约1kg,经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记，2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-01批准1998一04一01实施1sN0709一19973测定方法3.1方法提要试样中残留的双硫磷用乙睛一甲醇(4+1)提取，提取液用

5、三氛甲烷进行液一液分配。三氯甲烷提取液经浓缩至干，残渣用正已烷溶解，溶液过弗罗里硅土柱净化。用乙酸乙酷一正已烷(3+7)洗脱。洗脱液经浓缩后用正己烷定容，溶液供气相色谱一质谱法测定，外标法定量。必要时用气相色谱一质谱法确证。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1乙睛:重蒸馏。3.2.2甲醇:重蒸馏。3.2.3三抓甲烷:重蒸馏。3.2.4乙酸乙醋:重蒸馏。3.2.5正已烷:重蒸馏。3.2.6无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密封容器中冷却后备用。3.2.7硫酸钠溶液:5%水溶液。3.2.8弗罗里硅土:650℃灼烧4h,贮于密封容器中冷却，使用前在130℃下烘5

6、h,贮于干燥器内冷却，加3%的水去活，放过夜备用。3.2.9双硫磷标准品:纯度)98%.3.2.10双硫磷标准溶液:准确称取适量的双硫磷标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配制成浓度为2.0mg/mL的标准储备液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱一质谱联用仪。3.3.2振荡器。3.3.3离心机。3.3.4捣碎机。3.3.5旋转蒸发器。3.3.6微量注射器:10JA。3.3.7层析柱:40cmX2.0cm(内径)。3.4测定步骤3.4.1提取称取约10g试样(精确至0.1g)于锥形烧瓶中，加入50mL乙睛一甲醇混合液(4+1)，振荡30min,以4

7、000r/min离心15min，移上清液于一分液漏斗中。再分别用3X25ml甲醇洗涤试样三次，洗液与前述上清液合并于同一分液漏斗中。3.4.2净化在上述分液漏斗中加入100mL硫酸钠水溶液及50mL三氯甲烷，振荡5min,静置分层后，将下层三氯甲烷溶液经放有无水硫酸钠的漏斗流人一烧瓶中。再分别用50mL三氯甲烷提取两次。合并三氯甲烷提取液，在旋转蒸发器上浓缩至干，加入5nil正己烷以溶解残渣。于层