SN 0594-1996 出口肉及肉制品中西玛津残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0594一1996出口肉及肉制品中西玛津残留量检验方法Methodforthedeterminationofsimazineresiduesinmeatandmeatproductsforexport1996门1门5发布1997一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布sN0594一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生

2、物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉和肉制品中西玛津残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁进出口商品检验局和沈阳农业大学。本标准主要起草人:姜莉、牛森、周艳明、宫英姿、宋文斌。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中西玛津残留

3、量检验方法sN0594一1996Methodforthedeterminationofsimazineresiduesinmeatandmeatproductsforexport范围本标准规定了出口肉和肉制品中西玛津残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口牛肉中西玛津残留量的检验。抽样和制样2门检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数.件1--25125-10051012501025150015501--100

4、0171001--2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取.逐件开启。从每件内至少取100g作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，经均质机搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18,C以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.，方法提要试样经用二氯甲烷一甲醇混合液提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用配有氮磷检测器的气相

5、色谱仪测定，外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-11一15批准1997-05-01实施1sN0594一19963.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1丙酮一石油醚混合液:(15+85)溶液。3.2.2二氯甲烷一甲醇混合液:(9+1)溶液。3.2.3无水硫酸钠:于650C灼烧4h，用前于105`C烘4h，冷却后贮于密闭容器中，备用。3.2.4弗罗里硅土:层析用，100--200目，在650℃灼烧4h，用前于1300C烘5h，冷却后贮于密闭容器中，备用。3.2.5西玛津

6、标准品:纯度)98%03.2.6西玛津标准溶液:准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成浓度为。.10mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配有氮磷检测器。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3超声波水浴。3.3.4弗罗里硅土柱:玻璃柱，40cmX1.5cm(内径)，自上而下依次填装2cm高无水硫酸钠，10g弗罗里硅土，2cm高无水硫酸钠。使用前用丙酮一石油醚混合液(15+85)预淋洗。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约30g(精确至。1创，加30g无

7、水硫酸钠(3.2.3)，研磨成粉状，转人锥形瓶中。加入100mL=氯甲烷一甲醉(9十1)混合液，超声振荡20min。用布氏漏斗抽滤，保留滤液。残渣再用100mL二抓甲烷一甲醇混合液(9+1)，如上述操作。合并滤液于旋转蒸发器的蒸发瓶中，于50℃水浴中减压蒸至近干。3.4.2净化用20mL丙酮一石油醚(15+85)分三次将上述残渣溶解，溶液注入弗罗里硅土柱中净化.用100mL丙酮一石油醚(15+85)洗脱，控制流速每秒2^-3滴，流出液接收于旋转蒸发器的蒸发瓶中。于60℃水浴中减压蒸至近干，用丙酮定容至5.0ml,，供气

8、相色谱法测定.注:浓缩时避免燕干.3.4.3测定3.4.3.1色谱条件a)色谱柱HP-1,5mX0.53mm(id),膜厚2.65pm;b)色谱柱温度:1550C;。)进样口温度;240'C;d)检测器温度:2500C;e)氮气:纯度)99.99%,40mL/min;f)氢气:2mL/min;H)空气:140mL/min;h)进样