SN 0643-1997 出口肉及肉制品中溴氯常山酮残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0643一1997出口肉及肉制品中澳氯常山酮残留量检验方法Methodforthedeterminationofhalofuginoneresiduesinmeatsandmeatproductsforexport1997一08一15发布1998一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0643一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写

2、的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中澳氯常山酮残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国山东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:刘心同、孙忠松、王可珍、李戈、薛君华。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中澳氯常山酮残留量检验方法sN0643一1997Methodforthedeterminationofhalofuginoneresidu

3、esinmeatsandmeatproductsforexport1范围本标准规定了出口肉及肉制品中澳氯常山酮残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定及液相色谱-质谱确证方法。本标准适用于出口鸡肉中澳氯常山酮残留量的检验。抽样和制样2，1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-25126-1005101^-25010251-50015501^-1000171001^-2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入

4、清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2kg者，可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，经组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18'C以下冷冻保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998一01一01实

5、施ISN0643一19973测定方法3.1方法提要用胰蛋白酶将试样水解，游离出澳氯常山酮，用乙酸乙酷提取。提取液经过滤后，用乙酸铁缓冲溶液进行液一液分配。乙酸钱提取液用Sep-PakC,。小柱净化，以甲醇洗脱。挥干洗脱液后用流动相溶解。用高效液相色谱仪(HPLC)测定，外标法定量。如残留量超过最高限量时可用液相色谱一质谱联用仪(HPLC-MS)进行确证。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1乙酸乙醋:重蒸馏。3.2.2乙睛:紫外光谱纯。3.2.3甲醇:紫外光谱纯。3.2.4胰蛋白酶:生化试剂。3.2.5氯化钠。3.2.6助滤剂:硅藻土545，使用前用乙酸

6、乙醋清洗。3.2.7碳酸钠溶液:looo(W/V)水溶液。3.2.8氯化钠饱和的50o碳酸钠溶液:用近11，水溶解50g碳酸钠，加氯化钠至饱和，定容至1L.3.2.9乙酸按缓冲溶液(I):。.25mol/L，取19.27g乙酸钱和30mL乙酸，用水溶解并定容至1L.pH=4.3,3.2.10乙酸钱缓冲溶液(I》:。.125mol/L，取500mL乙酸按缓冲溶液(工)(3.2.9)，用水定容至1L.3.2.11乙酸铁缓冲溶液(IS):。.025mol/L，取100mL乙酸钱缓冲溶液(1)(3.2.9)，用水定容至1L,3.2.12澳氯常山酮标准品:纯度)99%.3.2.13澳氯常山酮标准

7、溶液:准确称取适量的嗅氯常山酮标准品(精确至。.0001g)，用乙酸按缓冲溶液(工)配制成浓度为。.200mg/mL的标准储备液。再根据需要用乙酸按缓冲溶液(I)稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.2.14净化柱:Sep-PakC。小柱。使用前以5ml甲醇,10mL水依次洗涤后，备用。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪:配紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)o3.3.2高效液相色谱一质谱联用仪:配电喷雾接口(EST)或粒子束接口