sn - 出口肉及肉制品中依维菌素残留量

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1、SN0650-1997出口肉及肉制品中依维菌素残留量中及中口口口SN0<#004699'>6501997印3目2Methodforthedeterminationofivermectinresiduesinmeatsandmeatproductsforexport-Liquidchromatography1997-08-15发布1998-01-01中华人民共和国国家进出口商品检验发布一，-SN0<#004699'>6501997吕本标准是根据GB/T1.1一1993((标准化工作导则第1单元g标准的起草与表述规则准编写的基本规定》及SN/T00011995((出口商品中农药、兽药残留量及生物毒

2、素检第1部分g写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法，是参考国内外有关文献，经过研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。定低限是根据国际上对牛肉中伊维菌素的最高残的灵敏度而制定的。本标准附录A、附录B为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位z中华人民共和国辽宁进出口商品检验局、东北民族学院生物化学本标准主要起草人g姜伟、张晓辉、王洪涛、李立源、李光浩。本标准系首次发布的行业标准。。I范围中华人民共和国进出口品检验行业标准出口肉及肉制品中伊维菌素残留检验方法液相色谱法Methodforthedeterminationofiverm

3、ectinresiduesinmeatsandmeatproductsforexport-LiquidchromatographySN0<#004699'>650-1997本标准规定了出口肉及肉制品中伊维菌素残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于出口牛肉中伊维菌素残留量的检验。2抽样和制l样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相用的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件1-252<#004699'>6-100101-250251-500501-10001001-25002.3抽样方法最低抽样数，件1510151720按2.

4、2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2峙，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始祥。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从原始样品中分取出约1kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为试祥。加封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18'C以下冷冻保存。注z在抽样和制样的操作过程中，必须防止样晶受到污染或发生残留物含量的变化

5、.家进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01-01实施1主一(一一SN0<#004699'>650-19973测定方法3.1方法提要试样中残留的伊维菌素，采用丙嗣-水提取。提取液经用异辛统进行液液分配使被测物进入异辛烧层。浓缩，用正己烧与乙腊浸出，并进行第二次液液分配使被测物进入乙腊层。浓缩，加水，使成水溶液。水溶液再经Sep-Pak小柱净化，用乙腊洗脱。洗脱液经蒸干，甲醇浸出并定容，溶液供紫外检测器液相色谱法测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂为分析纯，水为蒸馆水。3.2.1丙酣g经高锺酸饵回流1h.重蒸馆。3.2.2乙腊z色谱纯。3.2.3异辛婉s重蒸馆。3.

6、2.4正己烧2经氧化铝层析柱净化后，重蒸馆。3.2.5甲醇z色谱纯。3.2.<#004699'>6丙嗣-水0+1)。3.2.7乙腊水0+1)03.2.8C18Sep-Pak小柱g使用前用水进行预处理。3.2.9伊维菌素标准品z纯度;;'97%囚3.2.10伊维菌素标准液g3.2.10.1伊维菌素标准储备液2准确称取0.1gC准确至0.0001g)的伊维菌素标准品于100mL容量瓶中，用少量的甲醇溶解，然后再用甲醇稀释至刻度，混匀。配制成伊维菌素浓度为1.0mg/mL的标准储备液。3.2.10.2伊维菌素标准工作液z根据需要，准确移取适量标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。标

7、准工作液需每周配制一次。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱2配有二级管阵列检测器或可变波长紫外检测器。3.3.2组织捣碎机。3.3.3均质器。3.3.4离心机。3.3.5旋转蒸发器。3.3.<#004699'>6超声波浴。3.4测定步骤3.4.1提取称取约20gC精确至0.1g)试样于均质杯中.加入30mL丙酣-水cl十1).于均质器上均质2min。全部转移至50mL离心管中，用15mL异辛烧