SN 0590-1996 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0590一1996出口肉及肉制品中2,4一滴丁醋残留量检验方法Methodforthedeterminationof2,4-Dbutylesterresiduesinmeatandmeatproductsforexport1996门1一15发布1997一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0590一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标附编写的基

2、本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局的农药残留里分析F_T,(FDA-PAM)中的有关方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修女(r-1-准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对2,4一滴丁醋残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东进出口商品检验局。本标准主要起草人:张宁、刘桂荣、穆兆纯、李立、陈冰。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中2,4一滴

3、丁醋残留量SN0590一1996检验方法Methodforthedeterminationof2,4-Dbutylesterresiduesinmeatandmeatproductsforexport1范围本标准规定了出口肉及肉制品中2,4一滴丁醋残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉和牛肉中2,4-滴丁醋残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最少抽样数，件1^25126-1005101^25010251^50015501-10

4、00171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品。总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于1009，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg.加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取混合原始样中取出有代表性样品约1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，标明标记。2.5试样保存将试样于一

5、is℃以下冷冻保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-11一15批准1997一05一01实施1SN0590一19963测定方法3.1方法提要样品中残留的2,4-滴丁酷经石油醚提取，提取液经用乙睛进行液液分配，再经弗罗里硅土柱净化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外.所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1石油醚:经全玻璃装置重蒸馏，收集30-60℃馏分。3.2.2乙腑:经全玻璃装置重蒸馏。12.3乙醚:经全玻璃装置重蒸馏。12.4正己烷:

6、经全玻璃装置重蒸馏。3.2.5无水硫酸钠:650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.2.6弗罗里硅土:677℃灼烧2h，用前在130C烘5he3.2.7氯化钠溶液饱和水溶液。3.2.8乙睛:经石油醚饱和。3.2.9淋洗剂:乙醚一石油醚(6十94),3.2门02,4-滴丁醋标准品:纯度)99%,3.2.112,4-滴丁醋标准溶液:准确称取适量的2,4一滴丁酷标准品，用正己烷配成浓度为100fag/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.，气相色谱仪:配有电子俘获检测器。13.2微量注射器:10WL3.3.3高速组织捣碎机。13.4

7、马弗炉。3.3.5旋转蒸发器。3.3.6布氏漏斗:内径12cm,3.3.7无水硫酸钠柱:200mmX25mm(id)，玻璃柱，内装10cm高的无水硫酸钠。3.3-8弗罗里硅土柱:200mmX22mm(id)，玻璃柱，内装10cm弗罗里硅土，顶部装1cm无水硫酸钠。3.3.9x-D浓缩器。3.4测定步骤3.4.1提取准确称取约10g试样(脂肪含量簇3g)(精确至。.1g),置于高速组织捣碎机中，加20g无水硫酸钠，混匀。再加50ml一石油醚，高速捣碎2min。石油醚上清液经垫有两层滤纸的布氏漏斗抽滤，滤液转入100ml容量瓶中。残渣继续用2X20mL石