gb 23200.80-2016 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法

《gb 23200.80-2016 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.80—2016代替SN/T0709—2012食品安全国家标准肉及肉制品中双硫磷残留量检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationoftemephosresidueinmeatsandmeatproducts2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.80—2016前言

2、本标准代替SN0709—1997《出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法》。本标准与SN0709—1997相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”；—删除了抽样步骤；—自制弗罗里硅土柱改为商品化柱。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0709—1997。IGB23200.80—2016食品安全国家标准肉及肉制品中双硫磷残留量的测定1范围本标准规定了出口肉及肉制品中双硫磷残留量的气相色谱-质谱测定

3、方法。本标准适用于出口猪肉中双硫磷残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的双硫磷用乙腈-甲醇混合液（4+1,v/v）提取，提取液用三氯甲烷萃取，三氯甲烷经浓缩至干，残渣用正己烷溶解，溶液过弗罗里硅土柱净化。用乙酸乙酯-正己烷混合液（3+7

4、,v/v）洗脱，洗脱液经浓缩后用正己烷定容，溶液供气相色谱-质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：农残级。4.1.2甲醇（CH3O）：农残级。4.1.3三氯甲烷（CHCl3）：农残级。4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。4.1.5正己烷（C6H14）：农残级。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，贮于密封容器中冷却后备用。4.2溶液配制4.2.1硫酸钠溶液：5％水溶液。4.2.

5、2乙腈-甲醇混合液（4+1，v/v）：取400mL乙腈，加入100mL甲醇，摇匀备用。4.2.3乙酸乙酯-正己烷混合液（3+7，v/v）：取300mL乙酸乙酯，加入700mL正己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1双硫磷标准物质：纯度≥98.0％4.4标准溶液配制4.4.1双硫磷标准溶液：准确称取适量的双硫磷标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配制成浓度为2.0mg/mL的标准储备液，在冰箱冷藏保存。根据需要，再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。4.5材料4.5.1弗罗里硅土柱：4g。5仪器和设备5.1气相色谱

6、-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心机。5.4捣碎机。5.5旋转蒸发器。5.6微量注射器：10µL。5.7振荡器。1GB23200.80—20166试样制备与保存6.1试样制备取代表性样品约1000g，经粉碎机粉碎、混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。6.2试样保存将试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，必须防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取约10g试样（精确至0.1g）于锥形瓶中，加入

7、50mL乙腈-甲醇混合液（4+1，v/v），振荡30min。以4000rpm离心15min，移取上清液于一分液漏斗中。再分别用3×25mL甲醇洗涤试样三次，洗液与前述上清液合并于同一分液漏斗中。7.2净化在上述分液漏斗中加入100mL硫酸钠水溶液及50mL三氯甲烷，振荡5min，静置分层后，将下层三氯甲烷溶液经放有无水硫酸钠的漏斗流入一烧瓶中。再分别用50mL三氯甲烷提取两次，合并三氯甲烷提取液，在旋转蒸发器上浓缩至干，加入5mL正己烷以溶解残渣。用20mL正己烷预淋洗弗罗里硅土柱，弃去流出液。将上述溶液倒入柱内

8、，并用10mL正己烷分数次洗涤烧瓶，倒入柱内，弃去流出液。最后用乙酸乙酯-正己烷混合液（3+7，v/v）洗脱，收集洗脱液50mL于梨形瓶中。用旋转蒸发器浓缩至近干，用正己烷定容至1mL为试样，供气相色谱-质谱测定。7.3测定7.3.1气相色谱-质谱参考条件测定条件如下：a）色谱柱：HP-5MS（5%苯基二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µm，或相