gb 23200.82-2016 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.82—2016代替SN0705—1997食品安全国家标准肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofethephonresiduesinmeatsandmeatproducts2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局23200.82—2016前言本标准代替SN0705-1

2、997《进出口进出口肉及肉制品中乙烯利残留量检测方法》。本标准与SN0705-1997相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0705-1997。I23200.82—2016食品安全国家标准肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法1范围本标准规定了肉及肉制品中乙烯利残留量检测的试样制备和气相色谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉等中乙烯利残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性

3、引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的乙烯利残留用甲醇提取，提取液经冷冻除去脂肪和蜡质，然后浓缩，待测物再用乙醚提取并经重氮甲烷衍生化，使乙烯利衍生成二甲基乙烯利后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1

4、试剂4.1.1氢氧化钾（KOH）：分析纯。4.1.2甲醇（CH3OH）：重蒸馏。4.1.3N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺（C8H10N2O3S）。4.1.4无水乙醇（CH3CH2OH）。4.1.5无水乙醚：(C4H10O)：重蒸馏。4.1.6无水硫酸钠(Na2SO4)：650℃灼烧4h，置于密封容器中备用。4.2溶液配制4.2.1甲醇-盐酸（38%）溶液（90+10）。4.2.2重氮甲烷溶液：将盛有氢氧化钾水溶液（0.6g/mL)10mL,乙醇35mL及乙醚10mL的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中。将搅拌子放入瓶

5、中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串联两个125mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放有10mL乙醚，且将入口管插到乙醚液面以下。将这两个接收瓶置于冰水浴中。将水浴加温至70℃，边用磁力搅拌器搅拌，边从滴液漏斗中滴加N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺的乙醚溶液（21.5g/140mL)。滴完全部溶液的时间控制在20min以上，当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，作为重氮甲烷溶液。如果含杂质太多可再重蒸馏。此溶液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。4.3标准品4.3.1乙烯利标准品：纯度≥99%4.4标准溶液配制

6、4.4.1乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液。注：配制标准溶液时，均应使用聚乙烯器皿。5仪器和设备5.1气相色谱并配有氮磷检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3快速混合器。123200.82—20165.4离心器：6000r/min。5.5聚乙烯烧瓶：100mL具塞。5.6聚乙烯烧杯：250mL。5.7微量注射器：10μL或5μL。5.8超声波浴。6分析步骤6.1提取称取约20g试样（精确至0.1g

7、)于聚乙烯烧杯中加入甲醇-盐酸（90+10）溶液0.5mL和甲醇40mL，于超声波浴中提取5min。转入离心管离心(6000r/min)2min后，用聚乙烯管将上部清液吸入具塞100mL聚乙烯烧瓶中。残渣再用40mL甲醇按上述步骤提取一次，合并提取液于同一聚乙烯烧瓶中。6.2净化将盛有甲醇提取液的聚乙烯烧瓶，放入-18℃以下的冰柜中冷冻4h。取出后迅速转入离心管中离心(6000r/min)5min。将上层清液倾入用二甲基二氯硅烷处理过的250mL心形瓶中。剩下的残渣用2mL冷冻过的甲醇洗涤，洗液转移到同一心形瓶中。用旋转蒸发器在30-

8、35℃水浴上浓缩至约60mL。将浓缩液转移到用二甲基二氯硅烷处理过的100mL容量瓶中。用少量甲醇洗涤心形瓶，洗液并入容量瓶内。用甲醇定容。6.3衍生化吸取10.0mL上述溶液，放入15mL具塞刻度离心管中，在干燥氮气流