snt 0675-2011 肉及肉制品中定菌磷残留量检测方法 气相色谱法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０６７５—２０１１代替ＳＮ０６７５—１９９７出口肉及肉制品中定菌磷残留量检测方法气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狔狉犪狕狅狆犺狅狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口肉及肉制品中定菌磷残留量检测方法气相色谱法ＳＮ／Ｔ０６７５—２０１１中国标准出版社出版北京复

2、兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１字数２４千字２０１１年１０月第一版２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５１９定价１８．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６７５—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０６７５—１９９７《出口肉及肉制品中定菌磷残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０６７５—１９９７的主要技术差异如下：——

3、—试样提取：溶剂改为环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比），方法改为均质提取；———试样净化：改为ＧＰＣ净化；———色谱分析条件：色谱柱改用ＨＰ５或相当者。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：倪昕路、伊雄海、杨慧琴、韩丽、王传现、朱坚、杨仁琪、蔡则慈。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０６７５—１９９７。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６７５—２０１１出口肉及肉制品中定菌磷残留量检测方法气相色谱法１范围本标准规定了肉及肉制品中定菌磷残留

4、量检验的气相色谱测定方法。本标准适用于猪肉、鸡肉和牛肉中定菌磷残留量的检测。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样用环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比）均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用气相色谱测定，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２所规定的二级水。４．１环己烷。４．２乙酸乙酯。４．３正己烷。４．４甲苯。４．５无水硫酸钠：用前在６５０℃

5、灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。４．６环己烷乙酸乙酯混合溶剂（１＋１，体积比）。４．７定菌磷标准品（ｐｙｒａｚｏｐｈｏｓ，分子式：Ｃ１４Ｈ２０Ｎ３Ｏ５ＰＳ，ＣＡＳ编号：１３４５７１８６）：纯度≥９７％。４．８定菌磷标准溶液：准确称取适量的定菌磷标准品（精确至０．１ｍｇ），用甲苯配成浓度约为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准贮备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。４．９滤膜：０．４５μｍ，有机相适用。４．１０无水硫酸钠柱：在筒形漏斗（内径１．５ｃｍ），内装约５ｃｍ高的无水硫酸钠。５仪器和设备５．１气相色谱仪：配有火焰光度检测器（ＦＰＤ），带磷滤光片。５．２凝胶渗透色谱仪

6、。５．３均质器。５．４离心机。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６７５—２０１１５．５旋转蒸发仪。５．６氮气吹干仪。６试样制备和保存６．１试样的制备样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于５００ｇ，装入清洁容器内，密封后，标明标记。６．２试样的保存将试样于－１８℃以下冷冻保存。７测定步骤７．１提取称取１０ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于盛有２０ｇ无水硫酸钠的１００ｍＬ离心管中，加入３０ｍＬ环己烷乙酸乙酯混合溶剂，用均质器在１５０００ｒ／ｍｉｎ均质提取１．５ｍｉｎ后，在３０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ。上清液通过装有无水硫酸钠的筒

7、形漏斗，收集于１００ｍＬ鸡心瓶中。残渣用３０ｍＬ环己烷乙酸乙酯混合溶剂同上提取操作，合并两次提取液，用少量的环己烷乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠柱。将提取液于４０℃水浴蒸发至约２ｍＬ，待净化。７．２凝胶渗透色谱净化７．２．１仪器条件７．２．１．１净化柱：４００ｍｍ×２５ｍｍ，内装ＢＩＯＢｅａｄｓＳＸ３填料或相当者。７．２．１．２流动相：环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比）。７．２．１．３流速：５ｍＬ／ｍｉｎ。７．２．１．４进样量：５ｍＬ。７．２．１．５开始收集时