SNT0641-2011出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定气相色谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０６４１—２０１１代替ＳＮ０６４１—１９９７出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狉狅狋狅狓狔狆犺狅狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６４１—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０６４１—１９

2、９７《出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０６４１—１９９７相比主要修改如下：———对前处理方法和仪器条件进行了改进，降低了方法的检出限；———略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：伊雄海、韩丽、杨惠琴、郭德华、朱坚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０６４１—１９９７。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６４１—２０１１出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定气相色谱法１范围本标准规定了出口肉

3、及肉制品中丁烯磷残留量的测定方法。本标准适用于出口猪肉、香肠和午餐肉等肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定。２方法提要试样中残留的丁烯磷经环己烷乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱质谱法确证。３试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。３．１丙酮：色谱纯。３．２环己烷：色谱纯。３．３乙酸乙酯：色谱纯。３．４环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比）。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中备用。３．６丁烯磷标准品（ｃｒｏｔｏｘｙｐｈｏｓ，分子式：Ｃ１４Ｈ１９Ｏ６Ｐ，

4、ＣＡＳ编号：７７００１７６）：纯度≥９９％。３．７丁烯磷标准溶液：准确称取适量的丁烯磷标准品，用丙酮配制成浓度约为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准储备液在０～４℃冰箱中保存，有效期为１２个月，标准工作液在０～４℃冰箱中保存，有效期为６个月。４仪器与设备４．１气相色谱仪：火焰光度检测器，配有磷滤光片（５２６ｎｍ）。４．２凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。４．３离心机：转速大于３０００ｒ／ｍｉｎ。４．４电子天平：感量精确至０．０００１ｇ。４．５均质器。４．６旋转蒸发器。４．７浓缩瓶：１００ｍＬ。４．８有机

5、相微孔滤膜：０．４５μｍ。４．９无水硫酸钠柱：柱长７ｃｍ，内径２ｃｍ的筒形漏斗内装约３ｃｍ无水硫酸钠。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６４１—２０１１５试样制备与保存５．１试样制备将所取全部样品，缩分出具有代表性样品不少于５００ｇ，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器，密封，标明标记。５．２试样保存将试样于－１８℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６分析步骤６．１提取称取试样约１０．０ｇ（精确至０．１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入１０ｇ无水硫酸钠，用玻璃

6、棒搅拌使之与样品充分混合，然后加入２０ｍＬ环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比），均质２ｍｉｎ，以３０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱，收集于１００ｍＬ浓缩瓶中，残渣再用４０ｍＬ环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比）按上述步骤分两次提取，合并提取液，于４０℃下浓缩至约５ｍＬ，将提取液转移至１０ｍＬ刻度试管中，并用３ｍＬ环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比）分三次洗涤浓缩瓶，合并洗涤液于刻度试管中，用环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比）定容至１０ｍＬ，过０．４５μｍ滤膜，待凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）净化。６．２净化６．２．１凝胶渗透色谱条件６．２．１．１

7、凝胶净化柱：柱长４００ｍｍ，内径２５ｍｍ，ＢｉｏＢｅａｄｓＳＸ３，或相当者。６．２．１．２流动相：环己烷乙酸乙酯（１＋１，体积比）。６．２．１．３流速：５．０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．４样品定量环：５．０ｍＬ。６．２．１．５预淋洗时间：１７ｍｉｎ。６．２．１．６凝胶渗透色谱仪平衡时间：５ｍｉｎ。６．２．１．７收集时间：１７ｍｉｎ～３０ｍｉｎ。６．２．２凝胶渗透色谱净化步骤将１０ｍＬ待净化液按６．２．１规定的条件进行净化，将所收集的组分于室温下氮吹浓缩近干，加入１．０ｍＬ丙酮溶解定容，供气相色谱测定。６．３测定６．３．１气相色谱条件６．３．１．１色谱柱：Ｈ

8、Ｐ５，柱长３０ｍ，内径２５０μｍ，膜厚０．２５μｍ