gb 23200.79-2016 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定 气相色谱法

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1、GB中华人民共和国国家标准GB23200.79—2016代替SN/T0675—2011食品安全国家标准肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofpyrazophosresidueinmeatandmeatproductsGaschromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.79—2016前言本标准代替SN/T0675-2011《出口肉及肉制品中定菌磷残留量检验方法气相色谱法》。本标准

2、与SN/T0675-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0675-2011。IGB23200.79—2016食品安全国家标准肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了肉及肉制品中吡菌磷残留量检验的气相色谱测定方法。本标准适用于猪肉、鸡肉和牛肉中吡菌磷残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期

3、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用环己烷-乙酸乙酯（1＋1，体积比）均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用气相色谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682所规定的一级水。4.1试剂4.1.1环己烷（C6H12）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4甲苯（C7H8）：色谱纯。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，

4、冷却后备用。4.2溶液配制4.2.1环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（1＋1，体积比）：取100mL环己烷，加入100mL乙酸乙酯，摇匀备用。4.3标准品4.3.1吡菌磷标准物质（pyrazophos；分子式：C14H20N3O5PS；CASNo.13457-18-6）：纯度≥97%。4.4标准溶液配制4.4.1吡菌磷标准储备溶液：准确称取适量的吡菌磷标准物质（精确至0.1mg），用甲苯配成浓度约为1.0mg/mL的标准贮备液。4.4.2吡菌磷标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。4.5材料4.5.1滤膜：0.45μm，有机系。4.5.2无水硫酸钠柱：

5、在筒形漏斗（内径1.5cm），内装约5cm高的无水硫酸钠。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD），带磷滤光片。1GB23200.79—20165.2凝胶渗透色谱仪。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4离心机。5.5旋转蒸发仪。5.6氮气吹干仪。5.7均质器。6试样制备和保存6.1试样的制备取样部位按GB2763附录A执行，样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，装入清洁容器内，密封后，标明标记。6.2试样的保存将试样于-18℃以下冷冻保存。7分析步骤7.1提取称取10g试样（精确至0.01g）于盛有20g无水硫酸钠的100mL离心管中，加

6、入30mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂，用均质器在15000r/min均质提取1.5min后，在3000r/min离心3min。上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于100mL梨形瓶中。残渣用30mL环己烷-乙酸乙酯混合溶剂同上提取操作，合并两次提取液，用少量的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠柱。将提取液于40℃水浴旋转蒸发至约2mL，待净化。7.2净化7.2.1凝胶渗透色谱仪器条件a）净化柱：400mm×25mm，内装BIO-BeadsS-X3填料或相当者。b）流动相：环己烷-乙酸乙酯（1＋1，体积比）。c）流速：5mL/min。d）进样量：5mL。e）开始收集时间：1200s。f）结

7、束收集时间：1800s。7.2.2净化步骤将浓缩的提取液转移至10mL刻度离心试管中，并用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂多次洗涤梨形瓶，合并洗液并定容至刻度。在4000r/min离心5min后，将上清液用0.45μm有机相滤膜滤入凝胶渗透色谱仪进样瓶中。用凝胶渗透色谱仪净化，收集1200s～1800s的流出液。将流出液用氮气吹干仪吹干，加入1.0mL正己烷溶解，混匀，供气相色谱仪测定。7.3测定7.3.