gb 23200.78-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定 气相色谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.78—2016代替SN/T0641—2011食品安全国家标准肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcrotoxyphosresiduesinmeatsandmeatproductsGaschromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局

2、GB23200.78—2016前言本标准代替SN/T0641-2011《进出口肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定方法》。本标准与SN/T0641-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0641-1997。IGB23200.78—2016食品安全国家标准肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定方法本标准适用于猪肉

3、、香肠和午餐肉等肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的巴毒磷经环己烷－乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。4试剂和材料除另有规定外，所有试

4、剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮（C7H6O）：色谱纯。4.1.2环己烷（C6H12）：色谱纯。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.2溶液配制4.2.1环己烷－乙酸乙酯（1+1，体积比）：取100mL环己烷，加入100mL乙酸乙酯，摇匀备用。。4.2.2无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.3标准品4.3.1巴毒磷标准品（Crotoxyphos，C14H19O6P，CAS：7700-17-6）：纯度≥99％。4.4标准溶液配制4.4.1巴毒磷标准溶液：准确

5、称取适量的巴毒磷标准品，用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准储备液在0～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。5仪器和设备5.1气相色谱仪：火焰光度检测器，配有磷滤光片(526nm)。5.2凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。5.3离心机:转速大于3000r/min。5.4电子天平：感量精确至0.0001g。5.5均质器。5.6旋转蒸发器。5.7浓缩瓶：100mL。5.8有机相微孔滤膜：0.45m。5.9无水硫酸钠柱

6、:柱长7cm，内径2cm的桶形漏斗内装约3cm无水硫酸钠。6试样制备与保存6.1试样制备1GB23200.78—2016将所取全部样品，缩分出具有代表性样品不少于500g，取样部位按GB2763附录A执行，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存将试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取试样约10.0g（精确至0.1g）于50mL离心管中，加入10g无水硫酸钠，用玻璃棒搅拌使之与样品充分混合，然后加入20mL环己烷

7、-乙酸乙酯（1+1，体积比），均质2min，以3000r/min离心3min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱，收集于100mL浓缩瓶中，残渣再用40mL环己烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）按上述步骤分两次提取，合并提取液.于40℃下浓缩至约5mL，将提取液转移至10mL刻度试管中，并用3mL环己烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）分三次洗涤浓缩瓶，合并洗涤液于刻度试管中，用环己烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）定容至10mL，过0.45m滤膜，待凝胶渗透色谱（GPC）净化。7.2净化7.2.1凝胶渗透色谱（GPC）净化7.2.2凝胶渗透色谱

8、条件a)凝胶净化柱：柱长400mm,内径25mm，BioBeadsS-X3，或相当者；b)流动相：环己烷-乙酸乙酯（1+1,体积比）；c)流速：5.0mL/min；d)样品定量环：5.0mL；e)预淋洗时间：17min；f)凝胶渗透色谱仪平衡时间：5min；收集