SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0199一93出口肉中甲砚霉素残留量检验方法Methodfordeterminationofthiamphenicolresiduesinmeatforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉中甲砚霉素残留量检验方法SN0199一93Methodfordeterminationofthiamphenicolresiduesinmeatforexport主皿内容与适用范围本

2、标准规定了出口肉中甲矾霉素残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中甲矾霉素残留量的检验。抽样和制样检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记，产地、规格、等级等。抽样数量检脸批中的件数最低抽样件数1^-2526^-100甩O11012501工J1d251-500弓牙7501-1000，C一1001^-25002.3抽样方法按2.2规定的抽祥件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一包，去掉塑料薄膜，从每包抽取肉样不少于50g，总量不少于zkg.放入清洁容

3、器内，加封后，标明标记，及时送交实验室，2.4样品的制备将所取原始祥品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。2,5试样保存将试样于-1s℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法方法提要将鸡肉样用丙酮提取，加入氯化钠溶液，用乙酸乙酷提取，蒸除乙酸乙醋后，加入乙腑及正己烷，振中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993一08一01实施1sx0199一93摇均匀，分取乙睛层，真

4、空除去乙睛后，用乙酸乙醋、乙酸醉、毗吮进行乙酥化，用硅胶柱净化后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1丙酮:分析纯，重燕馏。3,2-2正己烷:分析纯.重蒸馏。3.2.3乙酸乙醋:分析纯，重燕馏。3.2.4乙睛:分析纯，重蒸馏。3.2.5甲醉:紫外光谱纯.3.2,6三氯甲烷:分析纯，重蒸馏。3.2.了乙酸醉:优级纯。3.2.8毗吮优级纯3,2.5氯化钠优级纯。3.2.10无水硫酸钠:分析纯，于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。3.2,们甲矾霉素标准品:纯度)99%.3.2

5、-11,甲讽霉素标准溶液:精确称取甲矾霉素标准品10.0mg溶于丙酮，定容至50mL。取此液5mL用丙酮稀释至50mL，为标准工作溶液。此液1mL含甲讽霉素20pg.3.3仪器和设备3-3,1离心管:50mL,13.2高速均质器。3-3.3旋转蒸发器。3.3.4离心机。3.3.5硅胶柱;将柱色谱用硅胶(100-200目)3g用三氯甲烷装入10mmX300mm玻璃层析柱中，上面装人无水硫酸钠19。3.3.6气相色谱仪:配FPD检测器，S型滤光片(329nm),3.4测定步骤3.4.1提取称取试样20g(精确到。.I

6、g)于50mL离心管中，加入30mL丙酮，均质1min后，以3000-3500r/min离心5min，将上清液倒入另一个50mL离心管中，残留物中加入20mL丙酮，同样均质离心后合并上清液。残留物中再加入10mL丙酮，同样均质离心后，合并上清液。3.4.2净化将离心管内的丙酮提取液再离心5min.将上清液移入分液漏斗，加人3肠氯化钠150mL,混匀，再Qd)"_150n^.L乙酸乙酷振摇混匀，静置分层后将乙酸乙醋层转移到500mL烧瓶中;水层溶液再用切。。工_.50in-乙酸乙醋按上述步骤萃取两次，合并乙酸乙醋萃

7、取液，用旋转蒸发器蒸除其中的溶剂，残留约用5enL,3ml及2mL乙腊分三次洗入分液漏斗，加入正己烷30mL，振摇，静置，分层后弃去正己烷用旋转蒸发器蒸干乙睛层。3.4.3乙醚叱在残留物中加八乙酸乙醋0.5mL、乙酸醉。5mL及毗咤2滴，混匀后，放置30min。在反应液中加k水5mL,混匀。用三氯甲烷提取3次，每次用5mL，收集三氯甲烷提取液。用水洗涤三次，每次用5rnL水弃去水层后，在三氯甲烷中加入无水硫酸钠5g摇匀。静置后将溶液注入硅胶住。用三氯甲烷30tr.L洗剩下的硫酸钠，将洗液注入硅胶柱，弃去淋洗液。用

8、甲醉一三氯甲烷t2十8}50mL洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发器蒸发至干，以丙酮0.5mL溶解残留物，供气相色谱测定。3.4.4则定3.4.4,1色谱条件sN0199一93a.色潜柱:玻璃柱，1mX3mm(内径)，填充物为20o(m/m)OV-17涂于ChromosorbWHP(80一100目);b.色谱柱温度:280℃;进样口温度:300℃;d.检测器温度:300℃;e.