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《SNT0276-1993出口禽肉中氨丙嘧吡啶残留量检验方法薄层色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、食品标准网（Http://www.spbz.cn）SN/T0276-1993出口禽肉中氨丙嘧吡啶残留量检验方法1994年5月1日实施1主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。本标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量2.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件取500g(或一袋)作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品
2、缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。2.5试样保存将试样于-18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗罗里硅土层析柱上与干扰物质分离,用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯,荧光法测定。3.2试剂和材料1食品标准网（Http://www.spbz.cn）3.2.1甲醇:分析纯,重蒸馏,收集64～65℃馏分。3.2.2三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。3.2.3无水氯化钙:分折纯
3、。3.2.4偏磷酸:分析纯。3.2.5甲醇-三氯甲烷(4＋1)。3.2.6洗脱液:将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中,放置24h。取澄清液备用。3.2.7偏磷酸溶液:将50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏,使用冷溶液。3.2.8弗罗里硅土:100～200目,层析用。于130℃烘箱中活化5h,取出,放置干燥器中冷却备用。3.2.9癸氧喹酯标准品:纯度≥99％。3.2.10癸氧喹酯标准溶液:准确称取适量的癸氧喹酯标准品,用三氯甲烷配成浓度为200μg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1荧光分光光度计,配有10mm荧光比色皿
4、。3.3.2组织捣碎机。3.3.3刻度试管:15mL,具塞。3.3.4高速匀浆器。3.3.5离心管:50mL,具塞。3.3.6分液漏斗:250mL。3.3.7层析柱:玻璃柱,200mm×10mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯甲烷,然后加0.4±0.01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动,用三氯甲烷冲洗柱壁。临使用前制备。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样20g(精确到0.1g)于高速匀浆器中,加入80±1g甲醇-三氯甲烷(4＋1)。匀浆1min后转入离心管中,在约2000r/min下离心5min。倾出并称取50g上清液(相当于10g样品)于2
5、50mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7),将分液漏斗颠倒50次,静置分层10min,收集三氯甲烷层,保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中,如前摇动和分层。合并两次三氯甲烷提取液,加入2mL甲醇,并用三氯甲烷稀释至25mL。3.4.2净化将25mL提取液加于层析柱中,用10mL甲醇洗层析柱,弃去流出液。用15mL洗脱液(3.2.6)进行洗脱,收集15mL流出液,供测定。2食品标准网（Http://www.spbz.cn）3.4.3测定3.4.3.1分光荧光条件a．激发波长:265nm;b.发射波长:390nm。3.4.3.2标准曲线的绘制在4个250mL
6、的分液漏斗中,分别加入55mL(50g)甲醇-三氯甲烷(4＋1)溶液,再分别加入0.0,0.1,0.3和0.5mL标准工作溶液(10μg/mL),其中分别含0,1,3和5μg癸氧喹酯。从“加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)……”开始按测定步骤操作。用荧光强度与对应的癸氧喹酯(μg/mL)绘制标准曲线。3.4.3.3荧光分光测定测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹酯含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中癸氧喹酯的浓度(μg/mL)。3.4.4空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述按下式计算试样中癸氧喹酯残留含量:c·VX＝────m式
7、中:X——试样中癸氧喹酯残留量,mg/kg;c——样液中癸氧喹酯的浓度,μg/mL;V——样液最终定容体积,mL;m——最终样液所代表的试样量,g。注:计算结果需扣除空白值。4方法的测定低限、回收率4.1测定低限本方法的测定低限为0.1mg/kg。4.2回收率回收率的实验数据:癸氧喹酯的添加浓度在0.10～0.50mg/kg范围内,回收率为80.0％～106.0％。附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。3食品标准网（Http://www.spbz.cn）本标准由中华人民共
