sn - 出口水果中对酞酸铜残留量检验方法

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1、SN0652-1997出口水果中对酞酸铜残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0652一1997出口水果中对酞酸铜残留量检验方法Methodforthedeterminationofcopperterephthalateresiduesinfruitsforexport1997一08一15发布1998一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0652一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验

2、方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中对酞酸铜残留量的最高限量和本测定方法的灵敏度而规定的。本标准附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:唐翔、咚晖、高晓敏。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中对酞酸铜残留量检验方法sx0652一1997Methodforthedeterminationofcopperterep

3、hthalateresiduesinfruitsforexport1范围本标准规定了出口水果中对酞酸铜残留量检验的抽样、制祥和液相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔和苹果中对酞酸铜残留量的检验。2抽样和制样2门检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-25126^1005101^250102511500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4

4、试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，用组织捣碎机捣碎，均分成两份，装人洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18口C以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3测定方法3.1方法提要试样于氢氧化钠溶液中加热回流，溶液经酸化后，用乙酸乙酷提取被分解出的对酞酸，提取物经甲醋化后，再经C,:柱净化，乙睛一水混合液洗脱，洗脱液用配有紫外检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。I2试剂和材料中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01一01实施ISN0652一1997除另有规定外，试剂

5、均为分析纯，水为蒸馏水。3.2门乙酸乙醋。3.2.2无水乙醇。3.2.3甲醇:液相色谱用。3.2.4乙睛:液相色谱用。3.2.5硫酸溶液:3mol/L,3.2.6盐酸溶液:12mol/L,3.2.7硫酸钠溶液:200,3.2.8磷酸氢二钠溶液:200,3.2.9氢氧化钠溶液:。03mol/L,3.2.10无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。3.2.11氯化钠。3.2.12洗脱液:a)乙腊一水(2-18):b)乙睛一水(21-1),3.2.13甲酪化剂:三氟化硼乙醚一甲醇溶液((1-1-4),0^-4℃储存，每月新配。3.2.14对苯二甲酸(即对酞酸)标准品:纯度)

6、99%,3.2.15对苯二甲酸标准溶液:准确称取适量的对苯二甲酸标准品，用热乙醇(约40'C)溶解，冷却后用乙醇定容，配成浓度为1.00mg/L的标准贮备液。根据需要再用乙醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2捣碎机。3.3.3高速离心机。13.4玻璃抽滤瓶。13.5微孔滤膜抽滤器:0.45pm,13.6离心管:玻璃，具塞，50mL,13.7净化柱:Sep-PakCia,No.51910,Waters，或相当者。使用前顺次用5mL乙睛,30mL水洗涤。3.3.8恒温水浴。3.3.9微量注射器:10pL,3.

7、3.10回流设备。3.4测定步骤3.4.1提取称取40g试样(精确到0.1g)于500mL蒸馏瓶中，加入150mL氢氧化钠溶液(0.03mol/L)，于100C水浴中加热回流1h。用少量水洗涤冷凝器，洗液合并于蒸馏瓶中，冷却后抽滤。用氢氧化钠溶液(0.03mol/L)洗涤蒸馏瓶及滤纸上的残渣。合并滤液和洗液，并用氢氧化钠溶液((0.03mol/L)定容至200mL吸取10mL上述样液(相当于2g样品)于100mL离心管中，加入1mL硫酸溶液(3mol/L)，轻微旋摇后加入10mL水。然后加入