SN 0654-1997 出口水果中克菌丹残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0654一1997出口水果中克菌丹残留量检验方·法Methodforthedeterminationofcaptanresiduesinfruitsforexport1997一08一15发布1998一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0654一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关

2、文献，经研究、改进和验证后制定的。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中克菌丹的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的本标准附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国河南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:李选臣、李国村、王志明、郑汝喜、高志伟本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中克菌丹残留量SN0654一1997检验方法Methodforthedeterminationofcaptanresiduesinfruitsforexport范围本标准规定了

3、出口水果中克菌丹残留量检验的抽祥、制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中克菌丹残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-25126^1005101^25010251^1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取5009作为原始祥品，原始样品总量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分为两份，装入洁净容器内，作为试样

4、。密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注在抽样和制徉的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3门方法提要试样中残留的克菌丹用丙酮提取，抽滤，提取液经浓缩后，用Sep-PakC。柱净化，并用甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、定容、过滤后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01一01实施1SN0654一19973.2门丙酮。3.2.2甲醇:紫外光谱纯。3.2.3乙睛:紫外光谱纯。3.2.4

5、克菌丹标准品:纯度)99.000,3.2.5克菌丹标准溶液:3.2.5.1克菌丹标准储备液:称取。.1g(准确至。.0002g)的克菌丹标准品于100mL容量瓶中，用适量的甲醇溶解，再用甲醇稀释至刻度，混匀配成浓度为1mg/mL的标准储备液。_32.5.2克菌丹标准工作液:根据需要准确移取适量的克菌丹标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作溶液需每周配制一次。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪并配有紫外检测器。3.3.2组织捣碎机。3.3.3振荡器。3.3.4微量进样器:25pL,100KL,33.5容量瓶;2mL,336离心管:10mL,33.7

6、净化柱:Sep-PakC,e，用2mL甲醇活化，并用2mL水洗过。3.3.8滤膜:孔径0.5Km(有机)。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约30g(精确到。.1g)于100mL具塞锥形烧瓶中，加入50mL丙酮，于振荡器上振荡1h，提取液用布氏漏斗抽滤，用丙酮约40mL分三次洗涤残渣及烧瓶。合并滤液和洗液，用氮气吹至20mL左右。3.4.2净化将浓缩的提取液倒入Sep-PakC，净化柱中，用10mL水洗去水溶性杂质。用10mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10m1的离心管中，用氮气吹至近干，然后用甲醇转移至2mL容量瓶中，定容。用滤膜过滤，滤液供高效液相色谱测定。3.4.3

7、测定3.4-3.1高效液相色谱条件a)色谱柱:Nova-PakC,，柱，5}m,25cmX4mm(内径);b)流动相:甲醇一乙腊一水(35+35十30);c)流速:0.8mL/min;d>测定波长:254nm;e)柱温;30'C;f)进样量:25IL3.4.3.2高效液相色谱测定根据样液中克菌丹的含量情况，选定峰高与样液相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中克菌丹的响应值，均应在仪器检测的线性范围内。对标准溶液和样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，克菌丹保留时间约为2.8min。标准品的色谱图见附录A中图Al,3.4-4空白试验除不称取