水果中克菌丹、敌菌丹、灭菌丹残留分析方法

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1、摘要本研究建立了柚子、甜瓜、苹果、西瓜、香蕉、草莓、梨、橙子和葡萄汁中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹的气相色谱和气相色谱质谱法残留分析方法。样品采用1％乙酸乙腈提取，PSA和C18吸附剂净化，外标一气相色谱法进行测定，内标一气相色谱质谱法进行测定及确证。在国内外研究的基础上，通过实验对前处理条件进行优化，实验比较了1％乙酸乙腈溶液、丙酮、乙酸乙酯三种提取液，结果表明：l％乙酸的乙腈溶液提取效率最高。比较了弗罗里硅土、碳黑粉、氨基(Amino-NH2)键合硅胶填料和PSA．C18粉的净化效果，结果表明：用PSA．C18粉处理，净化效果最好。在气相色谱分析条件下，克菌丹、灭菌丹和敌菌

2、丹等3种物质在绝对量为lO．0I．tg／t,---50．0pg／L问呈良好的线性关系，但线性范围非常小，不能用其来进行准确的定量。在研究中发现，随着浓度的增加，3种化合物的响应因子越来越大，在较宽范围内并不成线性，而是成二次曲线拟合关系。克菌丹、灭菌丹和敌菌丹等3种物质的浓度在5-500rtg／L范围内，经二次曲线拟合，发现其相关系数≥0．9999，相关性好。经实验确定了气相色谱法中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹的检出限为5IIg／kg。在空白基体中进行添加回收实验，添加浓度在20—100¨g／kg，回收率为79．33％一104．00％，相对标准偏差为1．93％．18．46％。在

3、气相色谱质谱条件下，克菌丹、灭菌丹和敌菌丹等3种物质的浓度在100．2000“g几范围内，线性相关系数≥0．999，线性相关性好。经实验确定了气相色谱质谱法中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹的检出限为20pg／kg。在空白基体中进行添加回收实验，添加浓度在20．1001．tg／kg，回收率为80．73％-99．41％，相对标准偏差为3．97％．12．02％。相关性、检测限、回收率(准确度)、相对标准偏差(变异系数，精确度)的结果表明符合标准SN／T0001-1995《基本规定》要求。实验方法方便、稳定、精确度好、灵敏度高。本方法中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹的检出限完全能够满足当前各国的

4、残留限量(MRL)的要求。关键词：克菌丹；灭菌丹；敌菌丹：残留；气相色谱；质谱；水果AbstraetThedeterminationmethodsofcaptan．captafolandfolpetresiduesinfruitsofshaddock，melon，apple，watermelon，banna,strawberry,pear,orangeandgrapeusingGC／MS(gaschromatographylinkedwithmassspectrography)weredevelopedinthispaper．Firstly，thesamplesweree

5、xtractedby1％aceticacidmethylcyanide，andthenpurifiedbyPSAandCl8adsorbents．TheresiduesweredeterminedbyGCwithanextemalmarker,andbvGC／MSwithanintemalmarker．Threeorganicsolutionsofl％aceticacidmethylcyanide．acetone．aceticacidmethylesterwereusedtoextractfungicides．and1％aceticacidmethylcyanidewas

6、foundtobemoste衔cient．Fourabsorbentsofflorisil，carbonblack。amnio．NH2siliconeandPSA．Cl8wereusedtopurifytheextraction．andPSA．Cl8wasshowedtobemosteffective．Therelationshipbetweenconcentrationsofcaptan．captafolandfolpetfandvaluesdetectedbyGCWasfoundtobefittothequadraticequationwhenthefungicide

7、concentrationrangesfrom5—500pg／L，andthreeequationsweredevelopedwithacorrelationhigherthan0．9999．Thedeterminationlimitsofthreefungicideswere5¨g／kg。Therecoveryratesofthreefungicideswereamong79．33％-104．0％witharelativestandarddeviationof1．93％．18．46％．Therelationshipbetwe