snt 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 气相色谱质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２３２０—２００９进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狋犺犪犾狅狀犻犾，犱犻犮犺犾狅犳犾狌犪狀犻犱，狋狅犾狔犾犳犾狌犪狀犻犱，犮犪狆狋犪狀，犳狅犾狆犲狋，犮犪狆狋犪犳狅犾犪狀犱犱犲犾狋犪犿犲狋犺狉犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆／犕犛犿犲狋犺狅犱２００９０７０７发布２０１００１１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／

2、犜２３２０—２００９前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨惠琴、郭德华、王传现、李波、朱坚、沈崇钰、盛永刚、陈惠兰、邓晓军、王敏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２３２０—２００９进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯

3、残留量的检测方法（ＧＣ／ＭＳ）。本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米及大白菜中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌丹、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测和确证。２方法提要样品用乙腈提取，提取液经盐析萃取、活性碳小柱串联氨基小柱固相萃取净化后，再用ＧＰＣ进行净化，ＧＣ／ＭＳ进行检测，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水。３．１乙腈：色谱纯。３．２甲苯：色谱纯。３．３丙酮：色谱纯。３．４环己烷：色谱纯。３．５盐酸。３．６氯化钠。３．７磷酸氢二钾。３．８磷酸二氢钾。３．９氢氧化钠。３．１０无水硫酸

4、钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。３．１１１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠：称取４０ｇ氢氧化钠溶于适量水，并用水稀释至１０００ｍＬ。３．１２１．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：量取９０ｍＬ盐酸，加适量水并稀释至１０００ｍＬ。３．１３０．５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液：称取５２．７０ｇ磷酸氢二钾和３０．２０ｇ磷酸二氢钾，加入５００ｍＬ蒸馏水，混匀使得固体充分溶解，用１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液或者１．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液调至ｐＨ７．０，加水至１０００ｍＬ。３．１４乙腈甲苯（３＋１，体积比）溶液：量取６００ｍＬ乙腈和２００ｍＬ甲苯至１０００ｍＬ试

5、剂瓶中。３．１５流动相，丙酮环己烷（３＋７，体积比）溶液：量取３００ｍＬ丙酮和７００ｍＬ环己烷至１０００ｍＬ试剂瓶中。３．１６标准物质：克菌丹（Ｃａｐｔａｎ，ＣＡＳ号：１３３０６２，分子式：Ｃ９Ｈ８Ｃｌ３ＮＯ２Ｓ）≥９９％。敌菌丹（Ｃａｐｔａｆｏｌ，ＣＡＳ号：２４２５０６１，分子式：Ｃ１０Ｈ９Ｃｌ１４ＮＯ２Ｓ）≥９６％。灭菌丹（Ｆｏｌｐｅｔ，ＣＡＳ号：１３３０７３，分子式：Ｃ９Ｈ４Ｃｌ３ＮＯ２Ｓ）≥９９％。百菌清（Ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，ＣＡＳ号：１８９７４５６，分子式：Ｃ８Ｃｌ４Ｎ２）≥９９％。苯氟磺

6、胺（Ｄｉｃｈｌｏｆｌｕａｎｉｄ，ＣＡＳ号：１０８５９８９，分子式：Ｃ９Ｈ１１Ｃｌ２ＦＮ２Ｏ２Ｓ２）≥９８％。甲抑菌灵（Ｔｏｌｙｆｌｕａｎｉｄ，ＣＡＳ号：７３１２７１，分子式：Ｃ１０Ｈ１３Ｃｌ２ＦＮ２Ｏ２Ｓ２）≥９８％。四溴菊酯（Ｔｒａｌｏｍｅｔｈｒｉｎ，ＣＡＳ号：６６８４１２５６，分子１犛犖／犜２３２０—２００９式：Ｃ２２Ｈ１９Ｂｒ４ＮＯ３）≥８７％。３．１７标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：分别称取约０．０１ｇ（精确至０．０００１ｇ）的克菌丹、敌菌丹、灭菌丹、百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵和四溴菊酯的标准品于１０ｍＬ

7、的容量瓶中，用丙酮配制成约１０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，低于５℃避光保存，保存期为１年。３．１８混合标准中间溶液（１０．０μｇ／ｍＬ）：各移取上述的标准储备液１．００ｍＬ～１００ｍＬ容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，低于５℃避光保存，保存期为３个月。３．１９混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用丙酮稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。３．２０活性碳小柱：（ＥＮＶＩＣａｒｂ：３ｍＬ，２５０ｍｇ）或相当者。３．２１氨基柱：（ＬＣＮＨ２：３ｍＬ，２５０ｍｇ）或相当者。３．２２滤膜：有机系０．４５μｍ。４仪器和设备４．１气相

8、色谱质谱联用仪：配有（ＥＩ）离子源。４．２凝胶色谱。４．３旋转蒸发器。４．４振荡器。４．５均质器。４．６固相萃取装置。４．７离心机：转速不低于４０００ｒ／ｍｉｎ。４．８氮吹仪。５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１大麦、小麦、大米、玉米、糙米取代表性样品约２