分散液相微萃取气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的论文

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1、分散液相微萃取气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的论文分散液相微萃取气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的论文【摘要】采用分散液相微萃取与气相色谱电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10ml带塞离心试管中加入5.0ml葡萄样品溶液，并加入1.0ml丙酮（分散剂），振荡摇匀后以5000r/min离心5min，然后将上层清液转移至另一离心试管中，加10.0μl氯苯（萃取剂），分散混匀后再以5000r/min离心5min，萃取剂氯苯相沉积到试管底部，吸取1.0μl萃取

2、相直接进样分析。在优化的实验条件下，3种杀菌剂的富集倍数可达788～876倍；检出限在6.0～8.0μg/kg（s/n=3∶1）范围内。以α六六六为内标，测定3种杀菌剂的线性范围为10～150μg/kg，线性相关系数在0.9990～0.9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定，平均加标回收率在92.3%～106.1%范围内；相对标准偏差在4.5%～7.2%之间，结果令人满意。【关键词】气相色谱分散液相微萃取百菌清克菌丹灭菌丹葡萄1引言克菌丹和灭菌丹为广谱治疗和保护性有机硫杀菌剂,是苯二甲酰亚胺的衍生物。quest等[1]报道灭菌丹可以引起大鼠肾、子宫、

3、乳腺和肝脏的肿瘤。WWw..cOm百菌清是一种非内吸性广谱杀菌剂，低毒，但是对人眼和皮肤均有刺激作用，少数人有过敏反应并引起皮炎或红疹。国家标准[2]规定水果中克菌丹残留的最高限量是15mg/kg；百菌清在梨果类和柑桔类水果中残留低于1.0mg/kg，在葡萄中残留量小于0.5mg/kg。欧盟食品中农药残留限量标准规定水果中克菌丹和灭菌丹的含量要低于3.0mg/kg，百菌清的含量要低于1.0mg/kg。因此，建立水果中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留量的测定方法具有十分重要的意义。样品前处理是整个分析过程的关键一环，发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术一直是分析化学研究的一个热点[3～6

4、]。目前，百菌清、克菌丹和灭菌丹残留分析中常用的提取、净化方法为液液分配[7,8]、固相萃取（spe）[9]、固相微萃取（spme）[10]和基质固相分散萃取[11]等。但是液液分配存在操作繁琐耗时，需要使用大量对人体和环境有毒或有害的有机溶剂；spe的装置较贵，操作繁琐，不同批次生产的spe装置重现性差，且样品用量较大；spme装置的萃取头较昂贵，寿命较短，多次使用还存在交叉污染问题。201X年，rezaee等[12]首次提出了分散液相微萃取技术（dispersiveliquidliquidmicroextraction，dllme），该技术集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单、快速

5、、成本低、对环境友好且富集效率高[12,13]。zhou等［14］等先用乙腈液液萃取再进行分散液相微萃取,建立了黄瓜和西瓜中有机磷农药残留的测定方法，也有研究者将分散液相微萃取应用于菊酯类农药[15]、苯胺[16]和灭多威[17]等的测定。目前将分散液相微萃取应用于水果中杀菌剂残留的测定还未见报道，本实验应用分散液相微萃取与气相色谱联用建立了葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹3种杀菌剂的测定方法，取得了满意的结果。2实验部分2.1仪器与试剂配有电子捕获检测器（ecd）的gc9790ⅱ毛细管气相色谱仪（福立公司），td5a型离心机（长沙英太仪器有限公司）；jj2（201X61）组织捣碎匀浆

6、机（常州国华电器有限公司）。浓度为100.0mg/l的α六六六（αbenzenehexachloride）、百菌清（chlorothalonil）、克菌丹（captan）和灭菌丹（folpet）标准品（农业部环境保护科研监测所）；氯苯、溴苯、四氯化碳、甲醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、无水乙醇和石油醚等有机溶剂均为色谱纯；水为二次蒸馏水。将100.0mg/l的百菌清、克菌丹和灭菌丹标准溶液混合并用丙酮稀释成20.0mg/l的混合标准溶液。内标α六六六用丙酮稀释成浓度为20.0mg/l的储备液。葡萄样品购于保定三丰路农副产品批发市场。2.2色谱条件kb5石英毛细管色谱柱（30m×0.32m

7、m×0.25μm，5%苯基二甲基聚硅氧烷柱）；进样口温度250℃；检测器温度290℃；柱温：采用程序升温，初始温度80℃，保持1.5min，以29℃/min升至220℃，以3℃/min升至245℃保持0.5min，再以35℃/min升至270℃；载气：高纯n2（≥99.999%），流速3.0ml/min，尾吹气30ml/min；进样模式：采用分流模式，分流比1∶10，进样量为1.0μl。2.3样品前处理将葡萄样品在组织捣