SN 0200-1993 出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法.pdf

《SN 0200-1993 出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0200一93出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法Methodfordeterminationofthiophanate-methylresiduesincannedfruitsforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法sN0200一93Methodfordeterminationorthiophanate-methylresiduesincannedf

2、ruitsforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。2抽样和制样2.，检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽徉数量批量(件)最低抽样数(件)1-2526^-100，n101-25011U251--5001J书月.了501^-10001，n曰0011500自2.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品，原始

3、样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固形物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2-5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法方法提要中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993一08一01实施1sN0200一93样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸千定容后，直接用反相液相色谱分离

4、，紫外检测器在268ncn波长处检测，外标法定量。3.2试剂和材料I2，苯:分析纯，重蒸馏。3.2.2无水硫酸钠分析纯。3.2.3甲醉:紫外光谱纯。3‘2.4甲基硫菌灵标准品:纯度)”%。3.2.5甲基mM-标准溶液:准确称取适量的甲基硫菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为。.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3-3.1高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器.13.2微型混合器。3-33低速离心机3-3，4微量化学处理仪。3.3.5组织捣碎机3-4测定步骤3.4.，提取和净化你取试徉约

5、5.0gt精确到。.01g)于25mL离心管内，加5mL苯和3g无水硫酸钠，立即置于混合器上混匀2min。将离心箩放入离心机中以2000r/min离心3min,轻轻取出离心管，用5mL尖嘴吸管将L清液转移到20mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次，合并提取液。将20mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干，取下，冷却至室温。用1.0mL甲醇溶解残渣，静置10min后，取土清液供液相色谱测定。3.4.2测定3.4-2.1色谱条件a.色谱住;FaBondapakC18,3.9X300mm;b.色谱柱温度:35℃;c

6、.流动相:甲醇一水(60-}-40),1.2mL/min;d.吸收波长:268nm;e.满标度量程:。.01,3.4-2.2色谱测定根据样液中甲基硫菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵m咬伙均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件l',甲基硫菌灵保留时间约为5.25min,11-3空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.d.4后米汁y3和表述男色涪数据处nil机或按下列公式计算:。c·VX=hh.·阴x中;X-一试样由甲基硫菌灵残留量,mg/kg;fi

7、-样液白甲基硫菌灵的峰高，mm:h-一你准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高,mm;‘—标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度，Wg/mL;SN0200一93，—称取的试样量，9;V—样液最终定容体积，mLa注:计算结果需扣除空白值4测定低限、回收率4.1本方法的测定低限为0.1mg/kg.42回收率回收率的实验数据:甲基硫菌灵浓度在。.1-5.0mg/kg范围，回收率为86.0%^-94.6%o附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力

8、军。主要参考文献:PadloCabras.etc.J.Aeric.Foodchem.30,597-599,1982.ProfessionalStandardofthePeople'sRepublicofChinaforImportan