SN0491-1995出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0491一1995出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法Methodforthedeterminationofdichlofluanidresiduesincerealsforexport1995一11一28发布1996一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法srr0491一1995Methodforthedeterminationofdichlofluanidresiduesincerealsforexport主题内容与适用范围

2、本标准规定了出口粮谷中抑菌灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中抑菌灵残留量的检验。抽样和制样2.，检验批以不超过4000袋(2001)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取:a=了万·······························⋯⋯，，·⋯⋯(1)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.3取样工具2-3.1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度

3、应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10写(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.

4、2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准1996-01-01实施SN0491一1995倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg,2.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将所取原始样品，

5、用四分法缩分至0.5^1.0kg，用粉碎机全部粉碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.6试样保存将试样于低温(一5'C)避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3测定方法3.1方法提要试样中的抑菌灵用丙酮提取，经7%水脱活的中性氧化铝净化，石油醚定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.2乙醚:分析纯，重蒸馏。3.2.3石油醚:分析纯，重蒸馏。3.2.4无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧

6、4h，冷却后贮于密闭容器中。3.2.5中性氧化铝:层析用，100200目，500℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。用前加7%水充分混匀，平衡过夜，待用。3.2.6抑菌灵标准品:纯度)99.5%a3.2.7抑菌灵标准溶液:准确称取适量的抑菌灵标准品，用石油醚配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2微型混合器3.3.3离心机。3.3.4恒温水浴锅。3.4Ml9定步骤3.4.1提取称取试样约1.0g(精确到。.01g)于5mL离心管内，加2

7、.5mL丙酮浸泡20min，然后置于微型混合器上混匀1min，以2000r/min离心3min。轻轻取出离心管，将上清液小心地倾移到另一5mL具塞离心管中。残渣再用2.5mL丙酮再提取一次，合并提取液。3.4.2净化将盛有提取液的离心管干45'C水浴中，在氮气流下挥发至近干，取下，冷却至室温。用4.0mL乙醚溶解残渣，加入1.5g经7%水脱活的中性氧化铝，迅速在微量混合器上混匀。.5min,2OOOr/min离心1min。立即取上清液2.0mL，放于另一离心管中，在40'C水浴中，于氮气流下挥发至近干，用1.0mL石油醚溶解残渣，加入。.5g无

8、水硫酸钠脱水后，供气相色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件SN0491一1995a.色谱柱:玻璃柱1mX2mm(id),1.95%OV-21