SN0520-1996-出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法.pdf

《SN0520-1996-出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0520一1996出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法Methodforthedeterminationofimazalilresiduesincerealsforexport1996一04一29发布1996一10一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0520一1996前言本标准是根据GB/T工.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写

2、的。其中测定方法参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中烯菌灵残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海进出口商品检验局。本标准主要起草人:陈家华中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法sN0520一1996Methodforthedeterminationofimazalilresiduesincerealsforexport范围本标准规

3、定了出口粮谷中烯菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口大米中烯菌灵残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200r)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取:a=抓万·······，··················..·..··⋯⋯(1)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注:口值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径1.5ccn，沟槽长度应超过袋

4、对角线长度的一半。2,3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的

5、应抽样袋数的9000，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg.中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-04-29批准1996-10-0，实施tSN0520一19962.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至

6、工kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3测定方法3.1方法提要以乙酸乙醋提取样品中的烯菌灵，稀硫酸反提取，酸相碱化后用乙酸乙醋提取，蒸去乙酸乙醋，残渣溶解于流动相中。用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1乙酸乙醋:重蒸馏。3-2-2乙腊:紫外光谱级。3.2.3硫酸:优级纯，P约1.84g/mL.3.2.4硫

7、酸水溶液:。.1mol/L,3.2.5氢氧化钠溶液:1mol/L3.2.6碳酸钠溶液:5Yo(-/V),3.2.7磷酸盐缓冲液:分别称取。.2mol/L磷酸二氢钾68ml-0.2mol/L磷酸氢二钠32mL，混匀，pH调至7.5。移取10mL置于II容量瓶中，加入1MOO氯化钠溶液2ml，混匀.用水定容至刻度。3.2.8无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用3.2.9烯菌灵标准品:纯度)99/。3.2.10烯菌灵标准溶液:准确称取适量的烯菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为100pg/mL的标准储备液。根据需要移取适量储备液，用氮气

8、将甲醇吹去后用流动相配制成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2匀质机:3000r/min,3.3-3离心机:50