sn - 出口乳及乳制品中噻菌灵残留量检验方法

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1、SN0606-1996出口乳及乳制品中噻菌灵残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0606-1996出口乳及乳制品中嘻菌灵残留量检验方法荧光分光光度法Methodforthedeterminationofthiabendazoleresiduesinmilkandmilkproductsforexport-Fluorescencespectrophotometry1996-1个15发布1997-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0606-1996前言本标准是根据GB/T1.1一1993<<标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1

2、部分g标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995<<出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的.其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定.本标准同时制定了抽样和制样方法。'测定低限是根据国际上对鲜乳中嚓菌灵残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制订的.本标准的附录A为提示的附录.本标准由中华人民共和国国家迸出口商品检验局提出并归口。本标准负责起草单位:中华人民共和国广东迸出口商品检验局。本标准主要起草人z张思群、李辉、梁伟大。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口乳及乳制品中唾

3、菌灵残留量检验方法荧光分光光度法SN0606一19961范围Methodforthedeterminationofthiabendazoleresiduesinmilkandmilkproductsforexport-Fluorescencespectrophotometry本标准规定了出口乳及乳制品中喔菌灵残留量检验的抽样、制祥和荧光分光光度测定方法.本标准适用于出口鲜乳中唾菌灵残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过50000瓶为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，瓶最低抽样数，瓶10000以下10OOO~200003

4、20001~30000430001~40000540001~5000062.3抽样方法按2.2规定的抽样瓶数随机抽取，在所取的样瓶上标明记号，及时送实验室。2.4试样制备将所取回的样瓶，充分混匀，分取约250mL作为试样。装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.5试样保存将试样子一5'C以下保存。注.在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3测定方法3.1方法提要用氢氧化御皂化试样中的脂肪，用乙酸乙醋提取唾菌灵，再熠盐酸溶液抽提乙酸乙醋提取液中喽菌灵。用荧光分光光度法测定，标准曲线法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水。中

5、华人民共和国国家进出口商品检验局1996-11-15批准1997-05-01实施SN0606一19963.2.1氢氧化饵溶液:50%(m/V)水溶液.3.2.2氢氧化饵溶液g队05%(m/V)水溶液.3.2.3盐酸溶液:0.1mol/L.3.2.4乙酸乙酶.3.2.5唾菌灵标准品s纯度注99%.3.2.6唾菌灵标准溶液z准确称取适量的囔菌灵标准品，用盐酸溶液配成浓度为0.100mg/mL的标准贮备液.根据需要再用盐酸溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液.3.3仪器和设备3.3.1荧光汾光光度计.3.3.2冷凝管.3.3.3分液漏斗，125mL.3.3.4锥形瓶:100mL，具磨口.3.3.5电

6、热水浴锅。3.3.6容量瓶:10mL.3.4测定步骤3.4.1皂化称取试样10g(精确至0.1g)于锥形瓶中，加入7mL氢氧化饵溶液(3.2.1>，接上冷凝管，在沸腾的水浴上回流皂化40min，取下，充分冷却。3.4.2提取将皂化液移入分液漏斗中，用10mL水洗涤锥形瓶，洗液并入同一分液漏斗.加入15mL乙酸乙醋，轻摇0.5min，静止分层。将水层转入另一分液漏斗，用15mL乙酸乙酶再提取一次，剧烈振摇1min，静止分层.合并乙酸乙酶提取液。3.4.3净化用20mL氢氧化饵溶液(3.2.2)洗涤乙酸乙醋提取液，剧烈振摇1min，分层后，弃去水层.再加入20mL氢氧化饵溶液(3.2.2

7、)轻摇洗涤一次，奔去水层。用2X5mL盐酸溶液(0.1mol/L)提取乙酸乙黯层.合并盐酸提取液于10mL容量瓶中，并用盐酸溶液(0.1mol/L)定容。供荧光分光光度法测定.3.4.4测定3.4.4.1荧光分光光度法测定条件激发波长:307nm;发射波长:359nm，不同型号仪器，可根据实际情况调节，以获得最佳激发波长和发射波长.3.4.4.2标准曲线的绘制分别吸取O.2,O.5,1.0,5.0和10.0mL标准工作溶