sn - 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法

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1、SN0700-1997出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0700一1997出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法Methodforthedeterminationofhydrocortisoneresiduesinmilkandmilkproductsforexport1997-12一01发布1998一04一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0700一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基

2、本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对牛乳中氢化可的松残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:商学彬、张军、沈力生。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口

3、乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法sx0700一1997Methodforthedeterminationofhydrocortisoneresiduesinmilkandmilkproductsforexport1范围本标准规定了出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口鲜牛乳中氢化可的松残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过50000瓶为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，瓶最低抽样数，瓶10000以下210000^

4、-20000320001^-30000430001^-40000540001^-5000062.3抽样方法按2.2规定的抽样瓶数随机抽取原始样品，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备将所取原始样品充分混匀，分出约250mL，再均分成两份作为试样。分别装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.5试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生氢化可的松含量的变化。3测定方法3.1方法提要用二氯甲烷提取试样中残留的氢化可的松，有机相经氢氧化钠溶液洗涤净化，浓缩至干，残渣溶于流动相，所得溶液用正

5、己烷除脂肪后，用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-01批准1998-04-01实施1Sx0700一19973.2.1甲醇:液相色谱级。3.2.2二抓甲烷:重燕馏，收集39-41'C馏分。3.2.3正己烷:重蒸馏。3.2.4氢氧化钠溶液:。.1mol/L水溶液。3.2.5硅藻土545,3.2.6氢化可的松标准品:纯度〕99.。%。3.2.7氢化可的松标准溶液:准确称取适量的氢化可的松标准品，用流动相配成浓

6、度为100Kg/mL的标准贮备液，再根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3离心机.3.3.4旋涡混匀器。3.3.5空气流浓缩装置。13.6硅藻土柱:250mmX25mm(内径)，具活塞玻璃柱。柱底部填少量脱脂棉，上装5g硅藻土(3.2.5),3.3.7分液漏斗:250mL,3.3.8离心管:具塞，5mL,3.3.9微量注射器:25uL,3.4测定步骤3.4.1提取和净化称取试样约10g(精确至。1g)于烧杯中，加入约log硅藻土，搅拌均

7、匀，放置10min,将混匀物装入硅藻土柱中((3.3.6)，加入40ml,二氯甲烷，静置15min后，用分液漏斗滴80mL二氛甲烷于柱中，控制滴入和流出速度为2^-4mL/min。收集全部流出液于另一分液漏斗中，依次用30ml,氢氧化钠溶液、30mL水洗涤，分出有机相。将有机相于35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至约2-3mL。将浓缩液转入5ml,具塞离心管内，用2X1ml,二氯甲烷淋洗瓶壁，洗液并入离心管内。以空气流浓缩至干。准确加人1mL流动相(精确至0.02mL)，在旋涡混匀器上混匀2min。用3X1mL正己烷抽提三次，每次混匀1m

8、in，以3000r/min离心3min，并用尖嘴吸管弃去正己烷。余液供液相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1液相色谱条件a)色谱柱:ODS-C,，柱，125mmX4.0mm(内径)，粒径5km;b)流动相:甲醇一水(45+55);