碘催化合成水杨酸乙酯的研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第5期文章编号：1002—1124(2011)05—0003—02科研葛碘催化合成水杨酸乙酯的研：开发：赵卫星，姜红波，王宏社，张校菠(宝鸡文理学院a．应用化学研究所；b．地理科学与环境工程系，陕西宝鸡721013)摘要：本实验以碘为催化剂，由水杨酸和乙醇合成了水杨酸乙酯。考察了酸醇物质的量比，催化剂用量，反应温度和反应时间对产品产率的影响。实验结果表明，在醇酸物质的量比为6：1，催化剂用量为水杨酸的25(mo1)％，反应时间6．oh，反应温度为75～85％时，水杨酸乙酯的产率为34．62％。关键词：碘；酯化反应；水杨酸乙酯中图

2、分类号：O621．25；0613．4；0643文献标识码：ASynthesisofethylsalicylatecatalyzedbyiodine’ZHAOWei-xin~，JIANGHong-bo，WANGHong-she",ZHANGXiao-bo。(a．InstituteofAppliedChemistry；b．DepartmentofGeographyandEnvironmen．BaojiUniversityofArtsandScience，Baoji710013，China)Abstract：Esterificationofsalicylicacidandethanol

3、catalyzedbyiodinewasstudied．Theeflfectofdifferentfactorssuchasthemolarratioofsalicylicacidtoethanol，theamountofcatalyst，thereactiontemperatureandthereactiontimeontheyieldwasdiscussed．Theresultsshowthatinthepresenceof25(mo1)％ofiodine(withrespecttoethano1)within6．0hat75—85℃．whenthemolarratioofs

4、alicylicacidtoethanolwas1：6．theyieldofbutylacetatecouldreach34．62％．Keywords：iodine；esterification；ethylsalicylate水杨酸乙酯，别名邻羟基苯甲酸乙酯，是一类重1．2仪器与试剂要的酯类化合物。广泛应用于有机合成、医药、合成恒温磁力搅拌器，分液漏斗，圆底烧瓶，小烧杯，香料和工业溶剂等领域【l_3】。在工业上，水杨酸乙酯300~C温度计，球形冷凝管，数字天平，锥形瓶，铁架通常以浓H2SO作催化剂，由水杨酸和乙醇酯化而台，广泛用pH试纸，玻璃棒，蒸馏头，空气冷凝管。制得f，但浓H

5、SO具有强氧化性和脱水性，反应无水乙醇，I2，无水MgSO4，Na2S203"5H2O，NaHCO3，副产物多，且产品精制和原料回收难度大，产物变NaC1，乙醚均为分析纯级。色且后处理工艺复杂，腐蚀设备，污染环境，增加成1．3实验方法本等缺点【】。本研究采用I：作为催化剂，考察了合在磁力搅拌器中恒温至某一温度，在圆底烧瓶成水杨酸乙酯的最佳合成条件。中加人一定配比的水杨酸、乙醇，催化剂I，控温加热回流。反应一段时间后，冷却至室温，在小烧瓶中1实验部分加入Na2SO溶液，直到溶液澄清为止，将溶液转移至分液漏斗中，加入乙醚萃取两次后，合并两次所1．1实验原理得有机层，再加入NaHCO除

6、去剩余酸，直至溶液显中性(用pH试纸检测pH值在7左右)，将溶液放入H+CHsOH。2锥形瓶中，加人无水MgSO干燥24h，常压蒸馏，收集232～234~C馏分为产品，最后测定产物折光率。2结果与讨论收稿日期：2011-02—09基金项目：陕西省重点实验室重点科学研究项目(2003JS018)；陕西省2．1反应物物质的量比对酯化率的影响科技发展计划项目(2010K01—201)；宝鸡文理学院重点项固定水杨酸的用量为0．10tool，催化剂用量为水目(ZK1035)杨酸的25(mo1)％，改变乙醇的的用量，在75—85~C作者简介：赵卫星(1979一)，男，陕西成阳人，讲师，研究方

7、向：新型材回流条件下，反应时间6．0h，实验结果见图1。料的制备和应用。赵卫星等：碘催化合成水杨酸乙酯的研究2011年第O5期40从图3可以看出，随着反应时间的增加，反应弘弘弘""35产率同样呈现增大的趋势，考虑到成本等问题，故30堡25反应时间以6．Oh为适宜。2o由以上讨论得出I：催化合成水杨酸乙酯的最酱l5佳反应条件为：醇酸物质的量比为6：1，催化剂Il0用量为酸物质的量的25(mo1)％，在75～85℃回流条5件下，反应时间6．Oh，产率可达34．62％。0246lO反应