水杨酸甲酯的合成工艺研究.pdf

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1、第43卷第7期当代化工Vo1．43．NO．72014年7月ContemporaryChemicalIndustryJuly，2014水杨酸甲酯的合成工艺研究朱铭，袁旭宏，叶余原，黄海明，陈红，尤玉静，熊双喜(1M#l学院医药化工学院，浙江台州318000；2台州职业技术学院生化系，浙江台州318000)摘要：通过水杨酸和甲醇为原料，分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明，使用硫酸氢钾做催化剂，(水杨酸)：(甲醇)摩尔比=1：5，反应5h，所获得的水杨酸甲酯的收率为最好，

2、平均收率可以到达70％。关键词：酯化反应；水杨酸甲酯；反应条件；摩尔比；硫酸氢钾中图分类号：TQ245．124文献标志码：A文章编号：1671—0460(2014)07—1158—03StudyonSynthesisofMethylSalicylateZHUMing，yⅣ一hong，YEYu-yuan，HUANGHni—ming1，CITENHongL，YoUYu-jingI，XIoNGShuang-xiL(1．DepartmentofPharmaceuticalandChemicalEngineering，TaizhouCollege，Zh

3、ejiangTaizhou318000，China；2．TaizhouVocational&TechnicalCollege，ZhejiangTaizhou3l8000，China)Abstract：Usingsalicylicacidandmethanolasrawmaterials，methylsalicylatewasrespectivelysynthesizedinconcentratedsulfuricacidorpotassiumhydrogensulfate．Effectofmoleratioofacidtoalcohol，re

4、actiontimeandcatalystdosageonyieldoftheesterwasinvestigated．Theresultsshowthat，usingpotassiumbisulfateascatalyst，(salicylicacid)：(methano1)=1：5，reactiontime5h，thehighestyieldofmethylsalicylatecanbeobtained，averageyieldcanreachto70％．Keywords：Estcrification；Methylsalicylate；C

5、ondition；Moleratio；Potassiumbisulfate水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯，早年是从冬青植公司；集热式恒温加热磁力搅拌器DF一101型，．巩物中获取，因香气类似冬青树叶故也称冬青油，即可义市予华仪器有限责任公司。适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂，又可作溶1．3方法剂与中间体⋯，己被广泛地用于防腐剂、固定液及在装有电动搅拌器、回流球形冷凝管和温度计食品等香料中，还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以的50mL三口烧瓶中倒入一定量的水杨酸、甲醇及及纤维助染剂等轻化领域忙。硫酸氢钾，加热搅拌回流几小时。反应终结后，换成蒸周内己有不

6、少研究方法。，本文分别以硫酸和硫馏装置，在常压下蒸馏回收甲醇。产品冷至室温，将余酸氢钾为催化剂合成了水杨酸甲酯，并对反应时间、物移至分液漏斗中，用10，％NaCO。溶液中和；再水反应物的摩尔比及催化剂的用量等进行研究。最终洗至中性，待分层后，收集沸点为200～220℃的产确定了实验的最佳反应时间、物料配比、催化剂用品馏份，称量和计算产率。量等条件对酯化率的影响。2实验结果与讨论l实验部分2．1硫酸、硫酸氢钾催化合成水杨酸甲酯1．1试剂2．1．1反应时间的研究浓硫酸(浙江中星化J试剂有限公司)，无水准确称取两份3．0g水杨酸、用移液管量取lO碳

7、酸钠(上海三鹰化学试剂有限公司)，水杨酸(上ml甲醇加入反应瓶中，在冷却下其中一份小L,DN入海青析化工科技有限公司)，甲醇，乙醇(无锡市展0．2tool浓硫酸于50mL的三颈瓶中，另一份加入相望化工试剂有限公司)，同摩尔数的硫酸氢钾，使其充分混匀并置于水浴中1_2仪器加热，在沸腾状态下回流反应，分别取1～5h，每隔傅立叶变换红外光谱仪，FvrIR一8400，日本岛津一小时测试一次，回流反应结束后，改为蒸馏装置，基金项目：国家青年科学基金，项目号：2l207095。收稿日期：2014-04—25作者简介：朱铭(1991一)，男，浙江绍兴人．研

8、究方向：反应工程。通信作者：陈红(1966一)，女；叶余原(1969一)，男；熊双喜(1953一)，男，副教授，湖南道县人。研究方向：分离工程。Eail—xsxi@