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《合成水杨酸甲酯的实验条件探究.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第6期文章编号:1002—1124(2013)06—0012—03;科讲与合成水杨酸甲酯的实验条件探究瓣发竹李帅la熊双喜,龙威(1.台州学院a.生命科学学院;b.医药化工学院,浙江台州317000;2.南华大学化学化工学院。湖南衡阳421001)摘要:甲醇和水杨酸合成水杨酸甲酯是药物化学合成的热点。在NaHSO4"H20作为主要催化剂的前提下,通过实验研究了催化剂、甲醇用量与反应时间的关系,着重分析了带水剂因素对合成水杨酸甲酯收率的影响。实验结果表明:甲醇:水扬酸摩尔比为0.60:0.10、
2、NaHSO4"H:O质量为0.30g、H2SO质量为0.80g、带水剂体积为4.00mL时,回流分水时间为3.0~3.5h为水杨酸酯甲酯的最佳实验条件,最高产率约为77.O%。关键词:水杨酸甲酯;复合催化剂;药物化学合成中图分类号:0641;TQ245.1文献标志码:AExperimentalconditionsinvestigationaboutsynthesisofmethylissalicylasZHULi-shuailayXIONGShuang-xilbLONGWei(1.a.DepartmentofLifeScience;b.Depa
3、rtmentofPharmaceuticalandChemicalEngineering,TaizhouCollege,Taizhou317000,China;2.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,UniversityofSouthChina,Hengyang421001,China)Abstract:Methanolandsalicylicacidisahotdrugchemicalsynthesisinhighyieldsynthesismethylissalicy—las.Inthispape
4、r,itstudiesdosageofsodiumbisulfatecatalyst,methanoldosageandresponsetime,withadmixtureofselectcatalyticsynthesisofmethylsalicylateandotherfactorsontheyieldeffectsunderconditionsofwatercombinedwithsodiumbisulfatecatalyst,methanolandsalicylicacidbyhigh-yieldsynthesisofmethylsa
5、licylate.ExperimentalresultsdemonstratethatEsteryieldswasupto77.O%forthebestconditions.whenmethanol:wateracidmoleratioof0.6:0.1andsodiumbisulfateis0.3g,sulfuricacidinwater0.80g,4mLreturningwater,tiontime3to3.5h.Keywords:methylsalicylate;compositecatalyst;chemicalsynthesis水杨酸
6、甲酯又名柳酸甲酯,可以从冬青植物中提取出来,故含有冬青树叶香气又称冬青油,主要用1实验部分于香料、口腔用药与赋香剂等。水杨酸甲酯也用作药物化学溶剂,广泛用于防腐剂、固定液、食品、化妆1.1主要试剂品等领域,药物化学上它是生产止痛药、杀虫剂、油水杨酸(上海青析化工科技有限公司);甲醇、墨及纤维助染剂等必不可少的选择”。大量文献报乙醇(无锡市展望化工试剂有限公司);无水Na2CO道了NaHSO·HO作为主要催化剂下水杨酸甲酯的(上海三鹰化学试剂有限公司);浓HSO(浙江中星化工试剂有限公司)。合成实验,但由于反应中H2SO在加热时易引起氧化、磺化等
7、副反应,同时H2SO有较大的腐蚀性,实1.2实验方法验获得的效果欠佳。我们通过不同实验对水杨酸甲向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的50酯的合成实验条件进行筛选,提出了水杨酸甲酯合mL三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇及复合催化剂,加成实验的最佳反应条件:甲醇:水扬酸摩尔比为0.60:热搅拌回流3.0—3.5h。反应结束后,改成蒸馏装置,常0.10、NaHSO4·H2O质量为0.3g、H2SO4质量为0.8压蒸馏回收甲醇。冷至室温,将剩余物转移至分液漏带水剂体积为4mL时,回流分水时间为3.0—3.5h。斗中,用10%Na2CO。溶液中和并水洗至中性
8、,分层后再收集沸点为200~220~C馏份的产品,计量和计算产率。竺基金项目:浙江省台州市刹科特技局昌币项日目(10C0036)裕资助卧2结H果,l、
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