硫酸氢钠-硫酸催化合成水杨酸苯酯的研究.pdf

《硫酸氢钠-硫酸催化合成水杨酸苯酯的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2014年第O7期文章编号：1002—1124(2014)07—0016—03：科一研与硫酸氢钠一硫酸：开发催化合成水杨酸苯酯的研究冯子娟，黄海明，袁旭宏，叶余原，陈红，尤玉静，熊双喜(1台州学院医药化工学院，浙江台州318000；2台州职业技术学院生化系，浙江台州318000)摘要：用NaHSO与H2SO相混合共同催化水杨酸与苯酚进行酯化反应，制成了水杨酸苯酯。方法相当简便，效果较好。本实验研究了多种影响酯化率的反应因素与催化剂的反复使用次数，得出结论如下：当水杨酸、苯酚和NaHS

2、O的物质的量比为1：13：0．75，H2SO6D，回流分水150min，酯收率达86．7％。关键词：水杨酸苯酯；合成；硫酸氢钠；硫酸；催化中图分类号TQ245．4文献标识码：AStudyonsynthtsisofphenylsalicylatecatalyzedbysodiumbisulfat-concentratedsuifuricacid’FENGZi-yuan，HUANGHai-ming，YUANXu—hong2，YEYu-yuan，CHENHong’，YOUYu-jing，XIONGShuang-xi(1．Depar

3、tmentofMedicalChemistry，TaizhouUniversity，Taizhou318000，China；2．TaizhouVocational＆TechnicalCollege，Taizhou318000，China)Abstracts：Thesodiumbisulfateandthecombinationofconcentratedsulfuricacidandsalicylicacidcatalyzedesterificationofphenol，phenylsalicylatewassynthesi

4、zed．Simpleandefective．Thisexperimentstudiedtheefectsofyieldresponsefactorsandreuseofthecatalystperformance，conclusions：Whensalicylicacid，phenolandsodi—umhydrogensulfatemolarratioofl：1．3：0．75，6dropsofconcentratedsulfuricacid，Refluxing150min，esteryieldof86．7％．Keyword

5、s：phenylsalicylate；synthesis；sodiumbisulfate；concentratedsulfuricacid；catalytic水杨酸酯是精细化工产品中相当重要的一类，水杨酸苯酯，又名萨罗，可用作尿道消除毒剂。近年1实验部分来，国内外取得了可喜的成果。水杨酸酯合成是一个重要课”，就是用环保的催化剂替代经典浓HSO1-1主要仪器和试剂85—2型恒温磁力搅拌器f巩义市英峪予华仪器作催化剂，解决浓HSO作催化剂腐蚀性强、生产过程中存在副产物过多及产品提纯和回收原料难度厂)，岛津uV一2401，Agil

6、entl200液相色谱仪(美国大、产物后处理工艺相当复杂、腐蚀设备严重、易对Agilent公司)，510P型傅里叶变换红外光谱仪(美环境造成污染和成本上升等问题，国内外己取得了国Nicolet公司)。可喜的成果[2-7]。本文采用环境友好的NaHSO·HO苯酚(无锡市展望化工试剂有限公司)，水杨酸和H：SO结合为催化剂合成水杨酸苯酯，并对合成(上海青析化工科技有限公司)，一水硫酸氢钠(金的工艺最佳条件进行了探讨，取得较好的结果。山化工厂)，浓硫酸(浙江中星化工试剂有限公司)，等均为分析纯。1．2方法在150mL三口瓶中加人一

7、定量的苯酚、水杨收稿日期：2014—05—07酸，NaHSO·H20和浓H2SO等，装上温度计、回流基金项目：台卅学院培育基金(2Ol3py26)冷凝器和油水分离器，在搅拌下加热至所需温度，作者简介：冯子娟(1990一)，女，河南人，台州学院应届本科毕业生。保持回流反应数小时结束后，将反应物静置、冷却通信作者：黄海明(1953一)，男，江西人，硕士，讲师，2008年毕业于广至室温。将反应液倾出后转移至漏斗进行过滤，除西师大，主要从事配位化学研究。去催化剂等杂质，用分液漏斗分开，有机相分别经导师简介：熊双喜(1953一)，男，

8、湖南道县人，副教授，1960年毕业于Na2CO饱和溶液和饱和食盐水洗涤数次、用无水清华大学化工系，研究方向：分离工程。2014年第O7期冯子娟等：硫酸氢钠一硫酸催化合成水杨酸苯酯的研究17MgSO干燥。先常压蒸出未反应的苯酚，再减压蒸馏，表3反应时间对产品产率的影响Tab_3Influen