硫酸氢钠催化合成阿魏酸戊酯的研究.pdf

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1、第24卷第1期化学研究与应用VoI．24．No．12012年1月ChemicalResearchandApplicationJan．，2012文章编号：1004—1656(2012)01-0094-03硫酸氢钠催化合成阿魏酸戊酯的研究龚盛昭，李佳，云智勉，尹美娟(广东轻工职业技术学院精细化工技术研发中心，广东广州510300)摘要：以正戊醇和阿魏酸为原料，一水硫酸氢钠为催化剂，直接酯化合成了阿魏酸戊酯。考察了催化剂用量、反应时问、醇酸物质的量比、带水剂用量等因素对反应的影响。确定了较佳反应条件为：阿魏酸0．2mo1．n(阿魏酸)：n(戊醇)=1：2，一水硫酸氢钠0．5g，环己烷(

2、带水剂)15mL，加热回流反应2h，在此反应条件下阿魏酸戊酯的产率为96．9％。关键词：阿魏酸戊酯；硫酸氢钠；催化；合成中图分类号：0623．624文献标识码：ASynthesisofamylferulatecatalyzedbysodiumhydrogensulfateGONGSheng—zhao，LIJia，YUNZhi-mian，YINMei-juan(ResearchCentreofFineChemicalTechnique，GuangdongIndustryTechnicalCollege，Guangzhou510300，China)Abstract：Amylferul

3、atewassynthesizedfromn—pentanolandferulicacidbydirectesterificationusingsodiumhydrogensulfateno—nohydrateascatalyst．Theefectsoftheamountofcatalyst，reactiontime，materialsratio，theamountofhexamethyleneonthesynthe—siswerestudied．Theoptimumconditionsbasedupon0．2molofferulieacidwasidentifiedas，n(f

4、erulicacid)：n(n-pentano1)=1：2，sodiumhydrogensulfatemonohydrate0．5g，cyclohexane15mL，refluxreactiontime2h．TheyieldofamylfemlateWas96．9％underaboveconditions．Keywords：amylferulate；sodiumhydrogensulfate；catalysis；synthesis阿魏酸(Femlicacid，简称FA)是植物界普遍作用。所以，进行阿魏酸分子修饰以改善其脂溶存在的一种酚酸，具有抑制血栓形成、调节机体免性的研究引起了

5、人们极大兴趣，其中将其羧基酯疫功能、清除和抑制自由基反应等作用，在医药、化制成阿魏酸酯是改进其脂溶性和使用效果的最食品、化妆品等领域有着日益广泛的用途¨l2]。阿佳方法4,53。魏酸具有良好的皮肤美白功能，是科学界公认的目前，阿魏酸酯的合成主要采用生物酶催化美容因子，能改善皮肤质量，使其细腻、光泽、富有法和酸催化法，其中酸催化法温度高、副反弹性。另外，阿魏酸分子对紫外线具有强吸收，是应多、能耗高，且产率较低、产品质量较差，急需采一种良好的防晒剂。但由于阿魏酸分子中的侧链用新合成工艺替代。为克服上述这些缺点，人们较短，亲水性强，脂溶性差，难以通过皮肤的生物致力开发固体酸作为酯化反应

6、的催化剂，包括固膜脂质双层结构而被皮肤吸收J，当应用于化妆体超强酸、杂多酸、树脂、分子筛等。固体酸作催品时，阿魏酸难以通过角质层被皮肤吸收而发挥化剂，具有产品色泽好，后处理简便易行，污染少收稿日期：2011讲8；修回日期：2011-06—13基金项目：广东省高等学校高层次人才项目(2010QY01)资助；广东省中山市科技计划项目(20092A177)资助联系人简介：龚盛昭(1970·)，男，教授，研究方向：精细化工产品研发。E—mail：shengzhao2002@ya}l0nCOrn．c“第1期龚盛昭等：硫酸氢钠催化合成阿魏酸戊酯的研究95等优点。本文利用一水硫酸氢钠这种无机固

7、酸氢钠即可使产率达到91．5％，0．5g一水硫酸氢体酸作为催化剂，探讨了合成阿魏酸戊酯的反应钠就使产率达到96．9％，但继续增加催化剂的用条件，合成原理如下：量，产率的变化不明显。因此，一水硫酸氢钠催化剂的用量以0．5g／0．2mol阿魏酸为宜。I~IHSO42．2反应时间对反应的影响十C5HIIOH=；===加热凹流为考察反应时间对产率的影响，采用实验条OCH3件为：阿魏酸用量为0．20mol，n(阿魏酸)：n(戊OHOH醇)=1：2，一水硫酸氢钠0．5g，环己烷15mL。测定