硫酸氢钠催化合成丙烯酸异丁酯.pdf

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1、第25卷第3期化学研究中国科技核心期刊2014年5月CHEMICALRESEARCHhttp://hxya.chinajourna1.net.cn硫酸氢钠催化合成丙烯酸异丁酯张晓辉,解李红,李德鹏,杨光(大连大学环境与化学工程学院,辽宁大连116622)摘要:利用一水硫酸氢钠为催化剂使丙烯酸和异丁醇酯化合成了丙烯酸异丁酯;研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量、反应时间、温度及阻聚剂用量对丙烯酸异丁酯收率的影响.结果表明,当异丁醇与丙烯酸物质的量之比为3:I,硫酸氢钠催化剂用量为丙烯酸量的2,阻聚剂(对苯二酚)用量为丙烯酸质量的O.O5,

2、反应时间为3h,反应温度为ll5℃时,酯化产率可达88.51.关键词:硫酸氢钠;催化剂;丙烯酸异丁醇酯;合成中图分类号:O625.5文献标志码:A文章编号:1008—1011(2014)03—0284—04Synthesisofiso—butylacrylateundercatalysisofsodiumbisulfatemonohydrateZHANGXiaohui,XIELihong,LIDepeng,YANGGuang(CollegeofEnvironmentandChemicalEngineering,DalianUniver

3、sity,Dalian116622,Liaoning,China)Abstract:Iso—butylacrylatewassynthesizedinhighyieldthroughtheesterificationofacrylicacidandiso—butano1underthecatalysisofsodiumbisulfatemonohydrate.Theeffectsofsodiumbisulfatemonohydratedosage,iso—butylalcoholdosage,reactiontime,temperat

4、ureandpoly—merizationinhibitordosageontheyieldofiso—butylacrylatewereinvestigated.Itwasfoundthat,whenthemolarratioofiso—butylalcoholtoacrylicacidisfixedat3:1,themolarratioofsodiumbisulfatemonohydratetoacrylicacidisfixedat2,themassratioofpolymerizationinhibitor(hydroquin

5、one)toacrylicacidisfixedat0.05,theyieldoftheestercouldreach88.51underareactiontemperatureof115℃andarefluxreactiontimeof3h.Keywords:sodiumbisulfate;catalyst;iso—butylacrylate;synthesis丙烯酸酯是社会经济发展不可或缺的重要化工原料.丙烯酸异丁酯属特种丙烯酸酯类单体,通常作为共聚单体应用于丙烯酸聚合物中.该类聚合物具有良好的耐水和耐酸性,较高的成膜硬度和拉伸强

6、度,广泛用于制造耐水性好和适应性强的高级印刷纸涂层、耐水和耐碱性的涂料、耐磨和耐洗涤性的静电植绒、无纺布网印花的胶粘剂及皮革洗涤剂等.工业上丙烯酸异丁酯的合成多采用浓硫酸为催化剂.由于浓硫酸的强氧化性,导致产品收率降低,颜色较深,同时后处理工艺复杂、设备腐蚀严重以及废酸污染环境等口-4].为解决上述问题,寻求可替代浓硫酸作酯化反应催化剂的研究相当活跃.文献报道的除浓硫酸外合成酯类的催化剂还有氯化铁、四氯化锡、氨基磺酸、磷钨酸、固载杂多酸、固体超强酸等,虽然都有较好的催化效果,但不同程度地存在催化剂易流失、后处理工艺复杂、生产费用较高、

7、反应时间较长等不利之处l5.近年来研究还发现,硫酸氢钠易溶于水,水溶液呈强酸性,但不溶于有机酸和醇的反应体系,因而可用于催化羧酸与醇的酯化反应,也可用于催化缩合反应.该催化剂具有反应液可直接与催化剂分离,后处理工艺简单,操作方便,收稿日期:2013—11—25.作者简介:张晓辉(1964一),男,副教授,研究方向为有机及化学生物学.通讯联系人,E—mail:yangguang@dlu.edu.er1.第3期张晓辉等:硫酸氢钠催化合成丙烯酸异丁酯285对设备腐蚀和环境污染较小,催化活性好等优点,因而成为有望替代工业硫酸的很有开发应用前景

8、的酯化反应催化剂n.虽然无水硫酸氢钠具有吸湿性,但并不影响其催化效果,因而具有工业化开发应用价值.1实验部分1.1主要仪器与试剂KDM型磁力搅拌电热套;WZS21型阿贝折光仪;550型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicol

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