膨润土负载磷钨酸催化合成庚酸乙酯.pdf

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1、．第40卷第11期应用化工Vo1．40No．1l2011年11月ApphedChemicalIndustryNOV．2011膨润土负载磷钨酸催化合成庚酸乙酯王琳，武钏，马宏勋2，董金龙(1．鸿富晋精密工业(太原)有限公司镁合金回收厂，山西太原030006；2．山西大学化学化工学院，山西太原030006；3．太原师范学院化学系。山西太原030031)摘要：采用浸渍法制备磷钨酸催化剂，催化合成庚酸乙酯。探讨了催化剂负载量、催化剂用量、反应时间、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。结果表明，最佳反应条件为：催化剂负载磷钨酸最佳酸化浓度为30％

2、，／Tb(催化剂)：m(正庚酸)=3．5：100，反应时间为3h，反应温度80—88℃。关键词：膨润土；磷钨酸；酯化；庚酸乙酯中图分类号：TS261．4；0657．33文献标识码：B文章编号：1671—3206(2011)11—2041-02SynthesisofethylheptanoatebythecatalystofheteropolyacidsupportedonbentoniteWANGLin，Chuan，MAHong．X,UIt，DONG胁．1ong3(1．HongfujinPrecisionIndustry(Taiyuan)C

3、o．，Ltd．，MagnesiumAlloyRecoveringPlat，Taiyuan030006，China；2．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，UniversityofShanxi，Taiyuan030006，China；3．DepartmentofChemistry，TmyuanNormalUniversity，Taiyuan030031，China)Abstract：Heteropolyacidsupportedonbentonitewaspreparedbysaturationim

4、pregnationandusedascatalystforsynthesisofethylheptanoate．Theefectsofthestickingofheteropolyacidbycatalyst，thequantityofcatalyst．reactiontimeandtherepeateduseofcatalystonreactionweIdiscussed．Theoptimalreactionconditionswereasfollows：theoptimalconcentrationofacid-treatedbent

5、onite30％，theamountofthecatalyst3．5％ofheptylateused，reactiontime3h，reactiontemperature80—88℃．Keywords：bentonite；heteropolyacid；esterification；ethylheptanoate庚酸乙酯是一种香料，用于调制杏、桃、菠萝、朗前景，因此受到人们越来越多的重视H引。姆酒和雪梨酒等香型香精，可用于食品及酒类；还可本文将磷钨酸(PW：)负载于经处理过的膨润以用于调制花香型香精，用于化妆品、烟草等⋯。土上，制备成固体酸催

6、化剂，催化合成庚酸乙酯，并以往合成采用浓硫酸作催化剂，但存在诸多缺点，近研究反应条件对酯化率的影响。几年，用负载杂多酸作催化剂合成庚酸乙酯取得了1实验部分一定的进展。1．1试剂与仪器膨润土是近年来新出现的催化材料，它具有二无水乙醇、正庚酸、邻苯二甲酸氢钾、浓硫酸、膨维通道和大孔分子筛的性质，被称为“层柱状分子润土、磷钨酸等均为分析纯。筛”，具有很高的催化活性，且热稳定性与化学稳定CL-2型恒温加热磁力搅拌器；HH-l5数显恒温性良好，作为一种新型的固体酸催化剂，其孔结构和水浴锅；DHG电热鼓风干燥箱。表面酸性受到人们的关注。将杂多酸负载于膨

7、润1．2催化剂的制备土，这样多相酯化能够解决杂多酸较贵和循环使用1．2．1酸化膨润土将膨润土于30％的硫酸溶的问题，为杂多酸在工业上的广泛应用提供了广阔液中，在100℃下进行酸活化。酸化后土样用去离收稿日期：2011-09-22修改稿日期：2011-10-08基金项目：山西省高校科技开发项目(20111122)作者简介：王琳(1979一)，女，陕西渭南人，鸿富晋精密工业(太原)有限公司助理工程师，从事新材料开发研究。电话：0351—2275246，E—mall：dongjinlong7576@yaho．corn．cn通讯联系人：董金龙。应用

8、化工第4O卷子水洗涤、过滤，在120℃下干燥8h，得膨润土载表2催化剂用量对酯化率的影响Table2Theefectofthequantityofcatalyston体。este