磷酸钛固载磷钨酸非均相催化合成异戊酸己酯.pdf

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1、第24卷第3期化学研究中国科技核心期刊2013年5月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．crl磷酸钛固载磷钨酸非均相催化合成异戊酸己酯贺红举，张福连(1．河南大学化学化工学院，河南开封475004；2．河南化212技师学院，河南开封475000)摘要：通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15磷钨酸H。Pwz0o(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPw／Ti。(PO)；采用红外光谱仪分析了催化剂的结构；基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、(正己醇)：(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响．结果表明，该

2、催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为：0．2mol异戊酸，催化剂用量0．6g，(正己醇)：(异戊酸)一1．6：i，反应时间4．5h，环己烷i0mL；相应的酯化率达95．1．与此同时，该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84％．关键词：磷酸钛固载磷钨酸；非均相催化剂；催化；异戊酸己酯；合成中图分类号：O643．3文献标志码：A文章编号：1008—1011(2013)03—0303—04Synthesisofhexylisovalerateunderheterogeneouscatalysisbytitaniumph0sphate—supp0rtedph0sph0tun

3、gsticacidHEHong—ju一，ZHANGFu—lian(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversity，Kaifeng475004，Henan，China2．HenanChemicalIndustrySeniorTechnicianSchool，Kaifeng475000，Henan，China)Abstract：Aheterogeneousesterificationcatalyst，titaniumphosphate—supportedphosphotung—sticacid(deno

4、tedasHPW)withanHPWcontentof15(massfraction)，waspreparedbyclacinationat300℃for2．0h．Thestructureofas—synthesizedHPW／Ti3(PO4)4catalystwasanalyzedbymeansofinfraredspectrometry．Moreover，theeffectsofcatalystdosage，molarratioofalcoholtoacid，reactiontime，deaquationreagentsandreusabilityofthecat

5、alystontheesterificationratewereinvestigatedinrelationtotheesterificationreactionofisopentanoicacidwith一hexano1．Resultsindicatethatas—synthesizedheterogeneouscatalystcanbewellusedtocatalyticallysynthesizehexylisovalerateatanisovalericaciddosageof0．2mol，analcoholtoacidmolarratioof1。6：1，a

6、catalystdosageof0．6g，acyclohexanedosageof10mL，andareactiontimeof4．5h．Correspondingesterificationrateisasmuchas95．1．Besides，thecatalystretainsanesterificationrateofabove84afteritisrecycledforsixcycles．Keywords：titaniumphosphate—supportedphosphotungsticacid；heterogeneouscatalyst；cataly—si

7、s；hexylisovalerate；synthesis异戊酸己酯是美国食用香料制造者协会(FEMA)和联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)允许使用的食用香料，具有生果实气味，主要用于配制水果和烟草型香精，工业生产由异戊酸和正己醇在酸催化下酯化而得．酸催化是石油化工和精细化工生产中的一类重要反应，通常以HzSO为均相酸催化剂，存在腐蚀设备、浪费资源、污染环境等问题．多相酸催化剂sO一／g0型及其改性收稿日期：2013—01—04．作者简介：贺红举(1968～)，男，高级讲师，主要从事催化剂研制与精细化学品催化合成研究．通