磷酸根改性的二氧化钛固体酸催化合成草酸二异戊酯.pdf

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1、第23卷第9期化学研究与应用Vo!．23，No．92011年9月ChemicalResearchandApplicationSep．，2011文章编号：1004—1656(2011)09—1195-05磷酸根改性的二氧化钛固体酸催化合成草酸二异戊酯张晓丽，任立国，高文艺(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001)摘要：通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程，从TiC1和H，PO制备了磷酸根助催化的二氧化钛固体酸催化剂，用Hammett指示剂法、正丁胺滴定法、XRD和N一吸附进行了表征，研究了P0的质量分数和焙烧温度对酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明PO抑制

2、晶粒长大。Hammett指示剂法表明P0一助催化的二氧化钛固体酸催化剂在400～550qC焙烧温度范围内焙烧可以形成固体超强酸。N：一吸附和正丁胺滴定结果表明P0。的含量达到7．5％(质量分数)时，表面积、孔容和总酸量随着PO的质量分数增加而增大，尔后随着P0一的质量分数增加而减小。磷酸根助催化的二氧化钛固体酸在草酸和异戊醇的酯化反应中具有良好的催化性能。关键词：固体酸；酸性；表征；酯化；草酸二异戊酯中图分类号：0643．3文献标识码：ASynthesisofdiisopentyloxalatecatalyzedbyphosphate-promotedTiO2solidacidcatalyst

3、sZHANGXiao—li，RENLi—guo‘，GAOWen—yi(FacultyofChemistry&MaterialsScience，LiaoningShihuaUniversity，Fushun113001)Abstract：Thephosphate—promotedTiO2solidacidcatalystswaspreparedfromTiC14andH3PO4byprecipitation，aging，filtering，washing，impregnationandcalcinationprocesses．AllthesamplesarecharacterizedbyHamm

4、ettindictor，n—butylamidetitration，XRDandN2-adsorptiOnmethods．Theefectofphosphateionloading，calcinationtemperatureontheacidicproperties，texturalpropertiesandcatalyticperfomaneeofphosphate-promotedTiO2solidacidcatalystshasbeendescribed．TheXRDpatternsshowthatphosphatedecreasesitscrystallitesizeofTiO，．H

5、ammettindictormethodshowthatsolidsuperacidWasformedinthe400～550℃temperaturerange．Surfaceaxeaandporousvolumeaswellastotalaciditywerefoundtoincreasewiththeincreaseinphos—phatecontentupto7．5％loading(massfraction)andthereafterdecreases．Thephosphate—promotedTiO2solidacidcatalystshavegoodcatalyticperfoman

6、ceintheesterifieationofoxalicacidandisopentylalcoho1．Keywords：solidacid；acidicproperties；characterization；esterification；diisopentyloxalate草酸二异戊酯是一种新型柴油十六烷值改进烧时不产生NO，因而具有较好的市场前景。剂，与柴油有良好的互溶性，改进柴油燃烧性能的由于草酸分子为邻二羧酸，分子结构很脆弱，与氧效果好，添加量为1．0(vo1)％时十六烷值提高4．0化剂作用易被氧化成二氧化碳和一氧化碳，因此左右，而且原料来源广泛，合成工艺简单、安全，燃不能采用浓硫酸

7、为催化剂进行酯化反应。目前采收稿日期：2010—1l一09：修回日期：2010-12-21通讯联系人：任立国(1963一)，男，教授，主要从事催化反应动力学、催化剂新型材料和石油化工催化剂及应用研究。Email：mnliguo1234@sina．tomI196化学研究与应用第23卷用的方法是在带水剂甲苯存在下，由草酸与异戊的酸强度，把0．2g样品放在磨口试管中，加入含醇直接酯化生产，因而需要较高的