硅胶固载磷钼杂多酸催化并合成醋酸异戊酯概述

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时间:2018-10-13

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1、硅胶固载磷钼杂多酸催化并合成醋酸异戊酯概述对于杂多酸这种多核化合物而言,其优越的催化活性、敏感的选择度以及较低的腐蚀性都明显优于传统意义上的高浓度硫酸物质的。但随着杂多酸物质在催化剂制备领域中的广泛应用,其与制备产物之间较高的分离难度以及较为昂贵的制造价格使其也存在一定的局限性,解决这种局限性最关键也是最有效的做法在于针对杂多酸进行固载化作用并制备相应的固体型催化剂,使其能够在整个制备动作完成之后迅速的于制备产物相分离,以上也正是当前相关工作人员最亟待解决的问题,笔者现以试验方式,针对这一问题谈谈自己的看法与体会。  一、硅胶固载磷钼杂多酸催化并合成醋酸异戊酯试验分析  1.一般试验器材及试

2、剂分析  本次试验中所采用的包括冰醋酸、磷钼杂多酸、变色硅胶以及异戊醇均为分析纯量或是化学纯量。本次试验中所采用的一起为WAY型阿贝折光仪仪器以及40型红外光谱仪仪器。  2.变色硅胶作用下固载型杂多酸催化剂的制备过程分析  第一步,试验人员需要在研钵当中将变色硅胶研制成碎,并在浓度为10%的盐酸溶液作用之下持续煮沸2h左右的时间。在此基础之上,使用蒸馏水将煮沸状态下的变色硅胶洗至无Cl元素,进而在马佛炉当中进行1h左右持续时间的灼烧(注意此时的灼烧温度需要控制在600℃左右),进而将所得到的试剂置于干燥器皿当中留待备用。第二步,将变色硅胶以及磷钼杂多酸物质按照一定的质量比例配比在一起,以离

3、子水加入,并在整个环境温度为80~90℃的水浴当中充分搅拌,使配比物质当中的水分能够得到蒸发,蒸发后的配比物质在经过最后一道烘干程序之后即可得到变色硅胶作用下的固载型杂多酸催化剂物质。  3.硅胶固载磷钼杂多酸催化并合成醋酸异戊酯的试验方法分析  首先,工作人员需要在三口瓶当中加入一定比例的冰醋酸、异戊酯、以及各种催化剂反应试剂。三口瓶加热回流到一定程度之后整个反应过程能够较为清晰的观测到仪器中基本无水分渗出,在此种状态下对其冷去并过滤分离相应的催化剂成分。其次,将过滤分离后生成的液体倾倒至分液漏斗当中,并在浓度为10%的碳酸钠溶液当中进行中和反应,确保脂层的酸碱性状态为中性表现,进而在硫酸

4、镁试剂作用下进行干燥反应,收集无色透明形态且香味明显的液体产成品进行包括折光率、重量及其产率在内的系统计算。  二、硅胶固载磷钼杂多酸催化并合成醋酸异戊酯试验结果分析  1.杂多酸物质的固载化现象分析。一般来说,表面积比较小的杂多酸物质需要以负载的形式附着在适应的载体之上,来提升其表面积参数。当前应用比较广泛的负载技术为浸渍法或是回流法。笔者所操作的此次试验证实了一点:在蒸发法作用之下,固载型催化剂所获取的催化活性药明显优于传统意义上的浸渍法以及回流法。本次试验按照1:10的比例对磷钼杂多酸以及变色硅胶进行配比,在蒸发法作用之下所制备的催化性产量为0.9g,酯产率也能够达到82.5%左右。 

5、 2.催化剂使用剂量与产率之间的关系分析。通过整个试验获得的数据我们不难发现:当催化剂的使用剂量处于较低状态时,整个催化过程的反应速度会比较满,酯产率也会因此受到一定程度的影响;反之,随着实验过程中催化剂使用剂量的逐渐上升,特别是当催化剂剂量达到0.9g时,催化反应速度最快,酯产率也能够达到最高值82.5%。在此基础之上进一步提高催化剂使用剂量已无法对酯产率的提升产生较大影响,因而催化剂使用剂量应以0.9g为最佳状态。  三、结束语  从理论上来说,醋酸异戊酯属于一种兼有梨香味与香蕉味的透明性无色液体物质,其广泛应用在食用香精制造及加工领域,同时也能够作为包括鞋油、油漆以及油墨在内的多种油性

6、物质制造加工溶剂,其在整个国民经济建设发展中可谓占有极为关键的地位。从工业制造及加工的角度上来说,工业催化剂的制造往往以浓度较高的硫酸试剂为原料,在直接酯化法的作用之下进行制备。这种催化剂制造技术最大的缺陷在于高浓度的硫酸会对催化剂制备设备产生较为明显的腐蚀作用,并且所制备成品的纯度比较低,因而应用受到明显限制,杂多酸、离子交换树脂以及固体氯化物等催化剂开始在该行业领域中得到关注及重视。本文针对硅胶固载磷钼杂多酸催化并合成醋酸异戊酯的整个过程展开了简要分析与说明,希望能够为今后相关研究与实践工作的开展提供一定的参考与帮助。

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