酸催化酯化合成醋酸丁酯

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1、化工专业实验酸催化酯化合成醋酸丁酯一、实验目的了解与掌握酸催化酯化工艺特点。了解色谱分析方法二、实验原理有机酸与醇进行酯化反应，是常见的化工过程之一，也是一个典型的酸催化的可逆反应，其反应通式如下：并具有下列关系式（1）：式中：C－物质浓度，k－反应速度常数，K－平衡常数。为使反应加速常加入少量催化剂。工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂。本实验采用硫酸催化剂。酯化与水解是可逆的化学平衡。从工业生产角度来看，采用一些简单的措施就可使转化率接近100％，主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸正丁酯的合成中，利用水和醇、酯能形成共沸的特点将所生成的水蒸出，带出

2、的酯及醇用分水器分离后返回反应釜，直至反应完全。再精馏后，酯则留在反应釜中。产品的分析是十分关键的环节。若不能给出准确的分析结果，其他工作都是徒劳的。目前在催化研究中，最普遍使用的是气相或液相色谱。所使用的色谱检测器，视产物的组成而定。热导池检测器多用于常规气体及产物组成不太复杂且各组分浓度较高的样品分析，氢火焰检测器灵敏度高，适用于微量组分分析，主要用于分析碳氢化合物。对于组分复杂的产物通常用毛细管柱分离。三、实验装置及试剂1．试剂乙酸（CH3COOH）沸点118℃，分子量60.05，比重约1.05正丁醇（C4H9OH）沸点117.8℃，分子量74

3、.12，比重0.81浓硫酸2．实验装置如图1所示。四、实验步骤1．取20mL醋酸，倒入已知重量的三口瓶（含磁子）内，称出总重，得到醋酸质量。根据醋酸质量按摩尔比1：1算出应加入的正丁醇的体积，量入正丁醇并称重。然后加入3-4滴浓硫酸做催化剂。2．按图连接好装置，然后开冷却水，电加热套和搅拌器。3．升温并保温，将反应加热至沸，釜液126℃，分馏柱110℃左右。4．此时蒸出由乙酸丁酯、水和正丁醇组成的共沸混合物，经过分馏柱，收集于分水器中，上层为乙酸丁酯和正丁醇，返回反应釜中。5．待分水器中水不再增加时，则可以认为酯化过程已终止，关电源和冷却水。6．待反

4、应釜内温度降至80℃以下时，先放出分水器中的水称重。再把分水器中油层返回反应釜，称重。8.分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。9.将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。10．取釜内样2mL，与0.5mL异丙醇混合均匀，气相色谱中进样0.2μL进行组成分析。3

5、化工专业实验1－磁力搅拌器2－电加热套3－三口瓶4－温度计5－取样针筒6－分馏柱7－分水器8－回流冷凝管图1实验装置示意图五、实验数据记录及处理1．原始实验数据记录空瓶+磁子/g空瓶+磁子+乙酸/g空瓶+磁子+乙

6、酸+正丁醇/g酸催化剂釜底温度/℃分馏柱温度/℃烧杯/g烧杯+水/g空瓶+催化剂+磁子+产品/g2．从原始数据得到以下有用数据：乙酸/g正丁醇/g釜底温度/℃分馏柱温度/℃水/g产品/g峰面积异丙醇乙酸正丁醇3

7、化工专业实验乙酸丁酯Ai/As乙酸正丁醇乙酸丁酯Ci%乙酸正丁醇乙酸丁酯总-4．进行物料衡算，求损失反应前：M=反应后：M’=则损失率为5．计算终点转化率乙酸：正丁醇：六、实验结果及分析七、讨论3

8、