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《磷钼杂多酸催化剂催化合成甲基丙烯酸的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、磷钼杂多酸催化剂催化合成甲基丙烯酸的研究化学工程师ChemicalEngineer2011年第6期正疆师!阉她文章编号:1002—1124(2011)06—0072—03磷钼杂多酸催化剂催化合成甲基丙烯酸的研究温新,赵小岐,罗鸽,庄岩,马建学,褚小东,邵敬铭(上海华谊丙烯酸有限公司研究所.上海200137)摘要:本文研究了以磷钼杂多酸作为催化剂合成甲基丙烯酸的反应,采用傅里叶变换红外光谱,x射线衍射光谱,差热一热重分析方法对催化剂进行了表征,分别考察了加料顺序,焙烧温度,反应温度及空速对氧化反应的影响,并通过单因素实验方法确定
2、了较为适宜的工艺条件.结果表明,在空速1000h～,反应温度288~C的条件下,MAL转化率为77.4%,MAA选择性为80.2%,MAA收率为62.0%.关键词:杂多酸;甲基丙烯酸;工艺条件中图分类号:TQ426.6文献标识码:ASynthesisresearchofmethacrylicacidinpresentofphosphomolybdateheteropolyacidascatalystWENXin,ZHAOXiao—qi,LUOGe,ZHUANGYan,MAJian—xue,CHUXiao—dong,SHAOJi
3、ng—ming(ResearchInstitutionofShanghaiHuayiAcrylicAcidCo.,Ltd.,Shanghai200137,China)Abstract:PhosphomolybdateheteropolyaeidwasusedascatalystinthesynthesisofmethacrylicacidandthecatalystwascharacterizedbyIR,X-raydiffractionandthermogravimetric-differentialthermalanaly
4、sis.Theeffectofaddedsequenceofmaterial,bakingandreactiontemperatureandspacevelocitytotheoxidationwasstudied.Thebestreactionconditionwasinvestigated.Keywords:heteropolyacid;methacrylicacid;processconditions甲基簖青酸(MAA)是生产甲酸甲酯(MMA)的基本原料,MMA是一种重要的有机化工原料,在国防,建筑和精细化工方面有着广泛
5、的应用.目前,世界上MMA生产工艺仍以传统的丙酮氰醇法为主,该法以剧毒品氢氰酸和硫酸为原料,会造成环境污染及毒害人体等严重问题】.1982年,日本触媒化学公司首次在姬路建15kt?aMAA工业装置.新工艺是以异丁烯为原料,经由甲基丙烯醛(MAL)来合成MAA,MAA经分离提纯后与甲醇酯化得到MMA,其中由MAL氧化合成MAA采用杂多酸作为催化剂.与传统的丙酮氰醇法相比,该法具有污染小,原子利用率高等优点.本文探讨了以磷钼杂多酸作催化剂合成MAA的反应,对催化剂的制备及反应工艺条件进行了研究,取得了较好的效果.1实验部分1.1仪
6、器和试剂收稿日期:2011—03—28作者简介:温新(1979一),男,理学硕士,工程师,从事化工科研工作.D8FOCUS型x射线衍射仪(Bruker公司);330FT—IR红外测试仪(Nicolet公司);Diamond6300型差热热重分析仪(Pekinelmer公司);GC—i4C气相色谱仪(Shimadzu公司);DF一101集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司).所用的钼酸铵,偏钒酸铵,KOH,硝酸铯,磷酸,硝酸铜及硝酸铟均为分析纯试剂.1.2杂多酸催化剂的制备参照文献【1进行PMo杂多酸催化剂的制备
7、,仲钼酸铵,偏钒酸铵,氢氧化钾和硝酸铯混合溶液记作溶液A,磷酸溶液记作溶液B,硝酸铜和硝酸铟混合溶液记作溶液c,在搅拌下将其混合,用NH,?H:O调节溶液pH值为6,1l0℃烘干24h,然后焙烧得到成品催化剂.1.3催化剂的活性评价及产品分析催化剂活性评价在常压固定床流动反应器上进行,将MAL,H2O,O2,N2按MAL:H2O:O2:N:=l:6:3:20(摩尔比)混合,以一定时空速率通过催化剂床层进行反应.反应产品分析由Shimadzu公司的GC一14C气相色谱仪在线检测,具体分析方法参见文献….2011年第O6期温新等:
8、磷钼杂多酸催化剂催化合成甲基丙烯酸的研究2结果与讨论2.1FT—IR分析成品催化剂的FHR谱图见图1.图1催化剂的红外谱图Fig.1IRspectrumofthecatalyst由图1可见,在波数为1064.5,965.5,865.2,791.2cm出现吸收峰,它们分别归属
