高岭土复合型固体酸催化合成异丁酸丁酯.pdf

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1、第33卷第1期非金属矿Vl01．33No．120l0年1月Non—MetaIlicMinesJanuary，2010高岭土复合型固体酸催化合成异丁酸丁酯陈丹云周慧何建英(河南大学精细化学与工程研究所，开封475004)摘要以质量比为1：9：20的硝酸铈铵、高岭土和SnCI4"5HO制备了高岭土复合型固体酸催化剂，制备条件为70℃水浴中陈化12h，促进剂H2S04浓度为2．0mol／L，浸渍12h，350~C~f烧3h，并采用XRD对催化剂进行了表征：该催化剂用于异丁酸与正丁醇的酯化反应合成了异丁酸丁酯，考察了带7

2、g~,1种类、催化剂用量、异丁酸与正丁醇的摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明，该催化剂具有催化活性高、易分离回收、成本低、重复使用性好等优点。适宜反应条件为醇酸摩尔比为1．7、催化剂用量为反应物总质量的2．O％、反应时间100min，酯收率为96．5％。该催化剂重复使用6次，其酯收率仍接近80％关键词高岭土目体酸异丁酸丁酯催化合成中图分类号：TQ426．7；TD985文献标识码：ASynthesisofButyl-isobutyratewithCompositeKaolinSolid

3、AcidasCatalystChenDanyunZhouHuiHeJianying(InstituteofFineChemistryandEngineering，HenanUniversity,Kaifeng475004)AbstractButyl—isobutyratewassynthesizedfromisobutyricacidandn—butanolwithanewcompositesolidacidcatalyst．Preparingconditionsofthecatalystwere：massrat

4、ioofammoniumcericnitratetokaolintoSnCh·5H201：9：20．ageingtime12hat70~C．concentrationofsulfuricacid2．Omol／L，impregnationtime12h，andcalcinationat350~Cfor3h．ThecatalystwascharacterizedbyXRD．Asusingsynthesisofbutyl·isobutyrate，efectsoftypeofwaterentrainer,catalyst

5、dosage，moleratioofbutanoltoisobutyricacidandreactiontimeontheyieldofbutyl-isobub，ratewereallstudied．Undertheoptimalconditions：moleratioofbutanoltoisobutyricacid1,7，reactiontimel00min，andmassfractionofcatalystinallofreactionsystem2．O％．theyieldis96．5％．Thecataly

6、stalsohasexcellentstability．Whenitwasreusedforsixtimes．theyieldcouldapproach80％．Thecompositesolidacidcatalysttakesadvantagesoflowcost，highlyactive，non—pollutingandreusable．Keywordskaolinsolidacidbutyl—isobutyratecatalysissynthesis酯是一大类的精细化工产品，广泛用于食品、了使催化剂与反应体

7、系易于分离，在高岭土中添加了化妆品、增塑剂、医药、涂料、有机溶剂以及有机合成SnO，同时考虑到采用单一载体的固体酸催化剂存在等领域。工业上大多采用羧酸与醇进行直接酯化反使用寿命较短的问题[】，又适量添加了稀土元素铈，应而得，其传统的生产方法是用浓硫酸作催化剂，存制备了复合型固体酸催化剂，并用于催化合成异丁酸在的问题有副反应多、设备腐蚀严重、后处理工艺复丁酯，考察了带水剂种类、催化剂用量、异丁酸与正丁杂、废液排放量大、环境污染严重以及均相催化剂硫醇的摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酸无法回收利用，与绿色环

8、保生产理念相去甚远。研酯收率的影响，获得了较高酯收率。制高效、经济、环境友好的非均相酯化催化剂是克服1实验部分硫酸催化存在弊端的最有效措施。硫酸氢钠[】、氨1．1试剂和仪器基磺酸l、稀土硫酸盐f41、强酸性离子交换树脂f5l、杂高岭土为天津市博迪化工有限公司产。异丁酸、多酸及固体酸等均有较好效果，尤其是固体酸正丁醇、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、无水乙醇、硝酸铈催化剂，具有酸