固体超强酸催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯.pdf

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1、石油化工2012年第41卷第4期PETROCHEMICALTECHN0L0GY·415·固体超强酸催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯闫鹏，王赵志，吴燕妮，陈志胜，郭海福(肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061)[摘要]利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水解，制备了固体超强酸so：。／SnO：．SiO催化剂，采用该催化剂催化正己酸与正丁醇的酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯，考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响以及催化剂的重复使用性能，并采用XRD，FTIR，TG分析等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明，适宜的催化剂制备条件为

2、：浸渍液为3mol／L的硫酸、"(Sn)：(si)=l：8、焙烧温度500℃、焙烧时间3h；适宜的酯化反应条件为：(正丁醇)：(正己酸)=3．0：1、催化剂用量0．5g(基于0．1moire酸)、回流反应2．0h。在此条件下，酯化率可达99．O％。该催化剂的重复使用性能较好，使用5次时酯化率仍达80％以上。[关键词]葡萄酒香料；己酸正丁酯；固体超强酸催化剂；酯化反应；氧化锡[文章编号]1000—8144(2012)04—0415—05[中圈分类号]TQ225．241[文献标识码]ASynthesisofWinePerfumeB

3、utylHexanoateCatalyzedbySolidSuperacidCatalystYanPeng，WangZhaozhi，WuYanni，ChenZhisheng，GuoHaifu(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ZhaoqingUniversity，ZhaoqingGuangdong526061，China)iAbstractJWineperfumebutV1hexanoatewassynthesizedbyesterificationofhexanoicacidan

4、dn-butanol，usingsolidsuperacidsO一／SnO2-SiO2ascatalystwhichwaspreparedbyhydrolysisbetweenstannicchlorideandsodiumsilicate．Theeffectsoftheconditionsofboththecatalystpreparationandtheesterificationreactionontheesterificationreactionwerestudied．Thepreparedcatalystswerec

5、haracterizedbymeansofXRD，FTIRandTG．Theresultsshowedthatundertheappropriateconditions：impregnatingsolution3mol／LH2SO4，n(Sn)：n(Si)1：8，catalystcalcinationtemperature500℃，，z(_butylalcoho1)：n(hexanoicacid)3．0：1，catalystdosage0．5g(basedon0．1molhexanoicacid)andrefluxfor2．0

6、h．theesterificationratecouldreach99．0％．Theesterificationratestillkeptabove80％afterthecatalystwasreusedfivetimes．1KeywordsJwineperfume；butylhexanoate；solidsuperacidcatalyst；esterification；tinoxide固体超强酸催化剂在很多酸催化反应中表现用价值。乔仙蓉等以白炭黑为硅源制得固体超出很高的活性和选择性，如异构化J、酯化J、酰强酸sot一／SnO

7、：一SiO催化剂，并用于催化大豆油与化、缩酮等反应，并且具有制备简单、无三废甲醇酯交换反应合成生物柴油，效果良好；郭海福污染、不腐蚀设备、产品后处理工艺简单等优点，等_l以硅酸钠为硅源采用双水解法制备了固体超是一类很有潜力的新型催化材料J。强酸sO一／SnO：一SiO催化剂，并研究了该催化剂在己酸正丁酯天然存在于酒类和一些水果中，乙酸正丁酯合成中的活性。具有葡萄酒和苹果、菠萝的香气，作为食品用香料本工作利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水主要用于配制葡萄酒。目前，随着葡萄酒消费量的急剧增加，酒用香料的需求也日益增加。目前关于[收稿日

8、期]2011一l1—14；[修改稿日期]2012—01—10。[作者简介]闰鹏(1981一)，男，内蒙古自治区乌兰察布市人，己酸正丁酯的合成研究报道甚少一；而固体超强硕士，讲师，电话13760054767，电邮peng507@163．com。酸催化酯化反应的性能优良，因而开发