超细磁性固体超强酸催化合成乳酸乙酯的研究

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1、*利￡-T业人学顺I：学位论文超细磁性固体超强酸催化合成乳酸乙酯的研究摘要采用化学共沉淀法制备了超细磁性Fe304基体，并通过液相低温沉淀法制备出Zr02一Fe304，进一步用硫酸溶液浸渍得到磁性国体超强酸S042-／Zr02--Fe304。通过磁强汁、XRD、激光粒度仪、TPD、IR等手段对固体超强酸催化剂的磁性、晶体结构、粒径大小、酸性强度等进行了表征，结果表明制备的磁性催化剂，其磁性表征结果os=9796emu·g1，or=1232emu·g～，粒径在27lnm--496nm之间，且属于中强强度的固体超强酸。用磁性固体超强酸S04’／Zr02-

2、-Fe304作为催化剂催化合成乳酸乙酯进行r研究，得到催化剂用量占乳酸质量的3％，酸醇比为1：5，以无水硫酸镁为脱水剂，(83±1)℃反应进行4．5h。考察了磁性固体超强酸催化剂的焙烧温度、焙烧时间、磁性基质与氧化锆配比、浸渍液浓度等因素对催化活性的影响，确定了催化剂活化温度400。C，活化时间25h，浸渍浓度l5mol／1，最高酯产率达到74．13％，能够用磁场有效的回收，回收率9885％。结果表明制备的催化剂具有较高的活性，基本达到了预期目的。最后对动力学进行了初步研究。得出酯化反应为二级反应，水解为零级反应，其反应动力学模型为：警吐c乳酸CL醇

3、一k一=o．13857e-27‰C№Cc口一545捌5e一⋯‰关键词：乳酸乙酯，超细，磁性，固体超强酸，酯化型型丝生望竺望生坚堡些竺竺塾壁圣塑些!!塞STUDYONSYNTHESISEOFETHYLLACTATEBYULTRAFINEMAGNETICSUPERSOLIDACIDCATALYSTABSTRACTWeadoptedchem-depositionmethodintegratingdispersanttoprepareultrafinemagnelicparticles．Throughlowtemperaturedeposition，wepr

4、epareultrafineZr02一Fe304particlesAfterimmersinginsulfuracid，WegettheS04’／Zr02--Fe304ultrafinemagneticsupersolidacidThroughXRD，TPD，IRetc．methodtocharacterthecatalyst．theresultindicatethattheparticlesizeiSbetween27lnln--496nmmaditbelongstomiddingintensitysupersolidacid．Themagneti

5、cresultsshowsthatos=97．96emu·g～．OF】2．32emu·g-l，particlesizeiSat271nln一496nmUsingthecatalysttocatalysethereactionoflactieacidandethanol，westudiedtheeffectofcalcinedtemperature，calcinedtime，ratioofZr02andFe304，andconcentrationofimmersingsolutionontheactivityofcatalyst．Theexperime

6、ntalresultsindicatethattheoptimizationofpl‘eparationis：Fe304：Zr02=l：5．5，pH=11．5，amountofdispersantaccountsforl％ofcatalyst．activationtemperatueiS400℃．activationtimeiS25h．Theoptimizationresultwehavegottenis：catalystaccoutfor3％oflacticacidamount．proportionofethanoltoacidisl：5，reac

7、tiontimeiS45hThehighestyieldrateofethyllactestiS74l3％．Catalystcanberecycled，andtherecycleratiois98．85％．Theseresultsilluminatethecatalystwepreparedhasreachedouranticipation，Atlast，wetakeapiotstudyonkinetics．Theconclusionisobtained：theesterificationissecond—orderreaction，andthehy

8、drolysisiSzero～orderreaction，SOthemodelforreactionkine