探析固体超强酸催化合成聚苯酯及其应用的研究

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1、广东工业大学硕士学位论文固体超强酸催化合成聚苯酯及其应用的研究姓名：张礼林申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李红20070501摘要合成了两种S042"／Zr02／沸石和S042"／A1203／沸石固体超强酸，并将此超强酸用于催化合成聚苯酯，研究了超强酸催化剂和聚苯酯的合成工艺条件。研究结果表明：用so?-／zr02／沸石固体超强酸作催化剂合成聚苯酯，其最佳合成条件为：硫酸浸渍浓度c(H2S04)=lmol／L，焙烧温度为550℃，浸泡时间6小时，催化剂用量O．59，酯化时间2．5小时，缩

2、聚时间1．5小时，缩聚温度为330℃～340"C，在此最佳合成条件下聚苯酯的产率可达92％。用S042／A1203／沸石固体超强酸作催化剂合成聚苯酯，其最佳条件为：硫酸浸渍浓度c(H2S04)=lmol／L，焙烧温度为600"12，浸泡时间6小时，催化剂用量O．59，酯化时间2．5小时，缩聚时间1．5小时，缩聚温度为330"C～340"C，在此最佳合成条件下聚苯酯的产率可达88％。对S042"／Zr02／沸石和S0427A1203／沸石固体超强酸催化剂表面进行的X一射线能谱和扫描电镜研究表明：在沸

3、石表面存在Zr和Al的吸附，且S042"，Zr02和S092／A1203以晶体的形式吸附在沸石表面。对沸石固体超强酸催化机理的探讨结果表明：沸石具有多孔结构，比表面积大，吸附能力强，具有一定的酸性，在吸附so?-／z,02和S042"／A1203后，使酸性活性中心增加，成为超强酸后，催化能力大大加强。在用于合成聚苯酯的研究中，负载性沸石固体超强酸表现出了良好的催化性能，合成的聚苯酯产率高。在酯化反应后易与中间产物分离，对缩聚反应不会造成影响，且使用寿命长，可重复使用，具有一定的应用价值。对合成的聚

4、苯酯进行了DSC表征，结果表明：聚苯酯熔融温度(晶型转变温度)为443"(2，表明该聚苯酯具有在高温下不熔融，热稳定性好的特点，同时也对合成的聚苯酯进行了红外光谱表征。将合成的聚苯酯应用于P11屯中，可明显地提高PTFE复合材料的抗弯曲性能和硬度，当聚苯酯用量为20wt％时，复合材料的综合性能最好。随着聚苯酯含量的增加，复合材料的摩擦系数呈线性增大，试样的磨损体积由115．7mm3(纯PTFE)减小到了1．74删n3(含5wt％聚苯酯)，耐磨性能提高66．5倍。广东T业大学T学硕士学位论文关键词：

5、聚苯酯；固体超强酸；S042"／ZR02；S042．，A】203；PTFEIlABSTRACTS042-／Zr02andS042"／A1203zeolitesolidsuperaeidarepr印aredandappliedtocatalyticsynthesisofPOB．SynthesisprocessconditionsofcatalystandPOBatediscussed．n虻resultsshowthat．UsingS042"／ZR02zeolitesolidsuperacidaSca

6、talyst,theoptimalconditionis：H2S04soakedconcentrationlmol／L，calcinationstemperature550"C，soaktimeis6h,catalystamountisO．59，esterificationtimeis2．5h’condensepolymerizationtimeis1．5h,condensopolymerizationtemperatureis330"12～340"C．TheyieldofPOBis92％unde

7、rthisoptimalcondition．UsingS0427A1203zeolitesofidsuperacidascatalyst，theoptimalconditionis：H2S04soakedconcentrationisImol／L，calcinationstemperatureis600"C，soaktimeis6h,catalystamountisO．59．csterificationtimeis2．5h,condensepolymerizationtimeis1．Sh,cond

8、ensepolymerizationtemperatureis330"C～340。C．11砖yieldofPOBis88％underthisoptimalcondition．XRDandSEMstudiesonthesurfaceof8042／Z102andS042‘}啦03zeolitesolidsoperacidcatalystshowthat：ZrandAlisadsorbedatthesurfaceofzeolite．S042"／Z102andS042"／A1203also