高岭土固载磷钨酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究.pdf

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1、第39卷第5期应用化工V01．39No．52010年5月ApphedChemicalIndustryMay2010高岭土固载磷钨酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究陈丹云，赵虹，何建英(1．河南大学化学化工学院，河南开封475004；2．河南化学工业技师学院，河南开封475002)摘要：以高岭土为载体、磷钨酸为活性组分制备了高岭土固载磷钨酸催化剂，该催化剂的催化酯化性能通过以异丁酸与异戊醇的催化酯化合成异丁酸异戊酯为探针反应，考察了高岭土的焙烧温度以及催化剂的焙烧温度、焙烧时间和磷钨酸与高岭土的质量比等因素对异丁酸异戊酯酯化率的影响，

2、并采用IR技术对载体、活性组分及催化剂进行了表征。结果表明，催化剂的适宜制备条件为高岭土800℃焙烧2h，催化剂300℃焙烧2h，磷钨酸与高岭土质量比1：2，异丁酸异戊酯酯化率可达97．9％。关键词：高岭土固载磷钨酸；异丁酸异戊酯；催化酯化；合成中图分类号：O614．6文献标识码：A文章编号：1671—3206(2010)05—0652—03PreparationofphosphotungsticacidsupportedonkaolinanditscatalyticesterificationperformanceCHENDan—

3、yun，ZHAOHong2，HEJian一(1．ChemistryandChemicalEngineering，CoUegeofHenanUniversity，Kaifeng475004，China；2．TechnicianCoHegeforHenanChemicalIndustry，Kaifeng475002，China)Abstract：Phosphotungsticacid(PWl2)supportedonkaolinwaspreparedastheesterifieationcatalyst．Usingsynthesisof

4、isoamylisobutyrate，preparingconditionsofthecatalystwerestudied．Theycontained：calcinationtemperaturesofkaolinandthecatalyst，calcinationtime，massratioofphosphotungsticacidtokaolin．Carrier，activecomponentandcatalystwerecharacterizedbyIRmethod．Optimalpreparedcondi—tionswer

5、e：calcinationofkaolinat800℃for2h，calcinationofcatalystat300℃for2h，m(Pwl2)：m(kaolin)=1：2．Theesterifieationratecouldreach97．9％．Keywords：phosphotungsticacidsupportedonkaohn；isoamylisobutyrate；catalyticesterification；syn—thesis酯类化合物传统的工业合成法是羧酸与醇在浓高岭土为载体、磷钨酸为活性组分制备了高岭土固硫酸催化

6、下酯化而成，存在设备腐蚀严重、副反应载磷钨酸催化剂，采用异丁酸与异戊醇的催化酯化多、后处理工艺复杂、废液排放量大等缺点，因而研合成食用香料异丁酸异戊酯为探针反应，考察了高制环境友好的酯化催化剂深受关注。杂多酸是近十岭土的焙烧温度以及催化剂的焙烧温度、焙烧时间几年来出现的一种新型酯化催化剂，在酸催化反应和磷钨酸与高岭土的质量比等因素对异丁酸异戊酯中表现出高催化活性和选择性，克服了传统酯化催酯化率的影响，获得了较高酯化率。异丁酸异戊酯化剂腐蚀和污染的缺点J。该系列催化剂中磷钨为无色液体，主要用以配制菠萝、杏子、桃子等型香酸的研究与应用最

7、为活跃。将其制成固载化催化剂精引。能与反应体系构成非均相物系，有利于分离、回收利1实验部分用及降低成本。如以凹凸棒石]、活性炭-3】、1．1试剂与仪器TiO：和多壁碳纳米管为载体，尚未见以价廉易磷钨酸、异丁酸、异戊醇、环己烷、无水乙醇、得、比表面积大的高岭土为载体的报道。本实验以NaOH、NaC1均为分析纯；高岭土为化学纯。收稿日期：2010-03．16修改稿日期：2010-03-28基金项目：河南省科技厅2009年科技发展计划项目(092102210171)；河南省教育厅自然科学研究计划项目(2008A150002)作者简介：陈丹

8、云(1962一)，女，湖北武汉人，河南大学副教授，主要从事催化剂制备与精细化学品催化合成研究。电话：0378—5293721，E—mail：danyunmm@qq．com第5期陈丹云等：高岭土固载磷钨酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究