负载高岭土的ZnO的制备及其光催化性能研究.pdf

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1、第33卷第3期延安大学学报(自然科学版)Vo1．33No．32014年9月JournalofYananUniversity(NaturalScienceEdition)Sep．2014DOI：10．13876／J．cnki．ydnse．2014．03．048负载高岭土的ZnO的制备及其光催化性能研究牛凤兴(延安大学化学与化工学院；陕西省化学反应工程重点实验室，陕西延安716000)摘要：以Zn(NO)2·6H20、C2H：0和高岭土为原料，采用直接沉淀法合成了负载高岭土的ZnO粉体，并对其进行了x射线粉末衍射(XRD)表征。以亚甲基蓝为目标物，研究了

2、催化剂的用量、高岭土的负载量、煅烧温度以及亚甲基蓝的初始浓度对其光催化性能的影响。结果表明，煅烧温度为300oC、高岭土负载量为30％的ZnO光催化活性最好，在催化剂加入量为0．5g／L，800W氙灯光照60min的条件下，可使初始浓度为10mg／L的亚甲基蓝脱色率达98％以上。且重复使用5次后脱色率仍在80％以上，表明所制备的复合光催化剂具有较好的催化性能和稳定性。关键词：ZnO；高岭土；光催化氧化；亚甲基蓝中图分类号：TQ426文献标识码：A文章编号：1004—602X(2014)03—0048—04光催化降解环境污水是20世纪70—8O年代发X

3、RD一7000型全自动x射线衍射仪(13本岛津展起来的新型水处理技术，由于其可将水中的染料、公司)；UV一2550型uV—Vis吸收光谱(13本岛津烃类、羧酸、含氮有机物等彻底分解为无机小分子公司)；XPA系列光化学反应仪(南京胥江机电厂)；CO：和H0-3]，避免二次污染，且具有成本低，设SXL一1208型程控式马福炉(上海精宏实验设备有备简单、操作条件易控制、氧化能力强等优点，成为限公司)；GT10—1型离心机(南京时代北利离心机近年来污染治理技术的研究热点J。有限公司)。纳米ZnO具有高效和无毒的特点，被认为是极1．2负载高岭土的ZnO的制备具

4、应用前景的高活性光催化剂之一卜，但其存在以1：1摩尔比称取zn(NO，)：·6H0与团聚严重，粒子分散性差等缺点，且催化剂颗粒越CH：0，分别制成0．5molML的溶液，将一定量的小，其越难从体系中分离出来，无法回收再利用J。高岭土加入到cH0溶液中搅拌使之形成悬浮为了解决这一问题，人们尝试将半导体催化剂负载液，在强力搅拌的同时缓慢滴加到zn(NO，)·于多种不同性质的载体上，常用的载体有分子筛、粘6H0溶液中，继续搅拌1h后产物高速(9000r／土材料、活性炭等。鉴于此，本工作采用直接rain)离心分离10min，并用去离子水及无水乙醇洗沉淀法制备

5、了负载高岭土的ZnO复合光催化剂，并涤数次，之后放入恒温烘箱于70℃下干燥1h，得到将其应用于光催化降解亚甲基蓝的研究中。白色前驱体。将其置于马福炉中，在高温下煅烧3h得白色粉末。1实验部分1．3催化剂的表征1．1试剂和仪器样品的XRD分析采用XRD一7000型x射线衍亚甲基蓝，六水合硝酸锌(Zn(NO)·6H0)，射仪，cu石墨单色器(Ni滤玻片滤波，A=0．15418草酸(c：H0)，乙醇，高岭土等均为国产化学纯。nm)，30kV／30mA，为0．15418nm，管流40mA，收稿日期：2014—08—10基金项目：陕西省教育厅科研基金项目(20

6、13JK0689)作者简介：牛凤兴(1985一)，女，陕西吴堡人，延安大学助教。第3期负载高岭土的ZnO的制备及其光催化性能研究49管压40kV，步长0．02。，扫描范围2：20～80~，扫描速度1。／min；1．4光催化性能实验光催化反应是在光化学反应仪中进行的。称取一定量的催化剂加入30mL浓度为10mg／L的亚甲基蓝溶液中，并置于黑暗中搅拌30min，达到吸附解析平衡后，于800W氙灯下照射，每10min取一次样，离心分离。亚甲基蓝的吸光度由日本津岛公司的uV一2550型uV—Vis吸收光谱仪在其最大吸收波长(入⋯=664nm)处测定，并根据下

7、式计算亚甲图2煅烧温度对脱色军的影响基蓝的脱色率：叼=(A0一A1)／A。×100％。式中：叼其脱色率的影响较大。随着煅烧温度的升高，其脱为亚甲基蓝溶液脱色率；A。、A分别为亚甲基蓝溶色率有所下降，当煅烧温度为300oC时，反应60min液降解前、后在其最大吸收波长处的吸光度值。后，其脱色效果较好，脱色率为72．1％2结果与讨论2．2．2催化剂用量对亚甲基蓝脱色率的影响光催化氧化反应中，催化剂用量是至关重要的2．1XRD分析因素。在30mL浓度为10mg／L亚甲基蓝溶液中，图1为高岭土负载量为30％的ZnO的XRD使用煅烧温度为300℃，高岭土负载量

8、为20％的图。图中出现了9个ZnO明显的特征峰，其对应ZnO作为催化剂，考察催化剂的加入量对脱色率的的2依次